Salpeterzuur Concentreren

[SPIDER]

De 100% HNO3 die ik kan kopen lijkt me dan toch wel iets voordeliger.
Deze betaal ik per 500 ml een ruime 80€... :?

Ik denk dat ik maar eens aan een vacuum distellatie zal moeten beginne denken. Iemand een betaalbaar idee?

NG: Kan je de preciese werkwijze van je HNO3 wit te maken via ureum eens via PM doorsturen. Want heb al een keer ureum bij men eigen gemaakte HNO3 toegvoegd en dit reageerde te sterk...

Groeten,

[SPIDER]

Ik heb weer enkele keren wat HNO3 gemaakt ( H2SO4+KNO3 -methode).
NU wanneer je rode HNO3 wilt wit maken heb je een verlies in volume.
:arrow: De NOx aanwezig in je HNO3 neemt ook volume in.
Ik had 100ml gemaakt en hem wit gemaakt via ureum.
Wanneer ik klaar was en zeer heldere wit rokende HNO3 had ,was men volume met 20ml gedaalt. Heb dit nog enkele keren over gedaan.
Met als besluit dat er ongeveer 20% van het volume van Rode HNO3 bestaat uit NOx.

Ik denk dat ik de KNO3+H2SO4 methode toch maar blijf gebruiken
:arrow: KNO3: heb ik 25Kg van ( doe niet zoveel pyro dus :twisted: )
:arrow: Ureum: gratis binnenkort ook 25KG
:arrow: H2SO4 96%: nog geen 4€ per liter :roll:


Ga nu enkele tests doen ivm rendement van de reactie


Groeten,

[Exhile]

Hebben er mensen ervaring met de destillatie van HNO3 dmv DCM?

Zoja post hier dan even je waarnemingen, dit jaar ga ik daar namelijk wat testen mee doen?

[Guest ali chemicalie]

ik heb van het weekend HNO3 van 53% gekookt. volgens mij is het gelukt.
als ik er een muntje van 1 euro cent ik doe dan lost het muntje bijna op, het is dan 1mm dik.

klopt dit?

[Nitroglycerin]

Ja, natuurlijk lost het op, het is salpeterzuur (duh). Eigenlijk behoorlijk onnozel, dat had je zelf ook kunnen weten, zuren eten metalen. Geconcentreerd salpeterzuur rookt lichtelijk, even dat je het weet. Verder moet je maar titreren oid, zodat je het percentage weet.

[Tyneman]

Heb je eraan gesnoven???

Om salpeterzuur te concentreren moet je een Vacuumdestillatie uitvoeren!.
Je kan dus best gezellig je HNO3 gaan koken, maar ik denk dat het verdacht weinig nut heeft.
Heb je dit topic überhaupt al doorgelezen?

Goh zeg, lost er een koperen muntje in op? Wat goed! Probeer het nu ook eens in je 53% te leggen, Kijken of je muntje dan heel blijft.

@Exhile:
Mijn DCM is besteld... hopen dat het snel binnenkomt :(

[Guest ali chemicalie]

sorry sorry
hierbij mijn excuses

deze post was echt dom.

[Tyneman]

Ja oke maar ik wil gewoon de makkelijkste en best

ik weet het niet. ik heb geen destillatie opstelling dus dat is geen optie

ik heb ook niet zo'n set met al die glazen buisjes

Idd ik wil wel een keertje tnt maken maar wat ik dan eigelijk wil testen is de uitvinding van Alfred Nobel.  
Met kiezel gritn klei.

zoutzuur? waar?

Zomaar een aantal quotes uit dit topic van de heer Ali Chemicali.
Jij hebt echt geen idee waarover je praat, hoe gevaarlijk de stoffen zijn waar je mee speelt, en hoe chemische reacties werken.
Blijf voor je eigen veiligheid erg ver weg van alles wat maar op HE zou kunnen lijken totdat je enige vorm van ervaring en achterliggende kennis hebt opgedaan.
Na je eerste foutje met het concentreren van HNO3 zullen we weer een mooi berichtje in de krant kunnen lezen.

DENK NA!
Veiligheid eerst!!!

Gr33tZ

[edit]
Hier een filmpje van de reactie van een koperen stuiver met ~60% HNO3,
ter vergelijking met wat je gemaakt hebt:
http://members.pyroforum.nl/Tyneman/Cu-HNO3.wmv
[/edit]

[morpheus]

Ik heb 't spul nu buiten op een kookplaatje staan, en na een korte pauze is 't nu weer begonnen met roken...

Begonnen met 53%, waar nu misschien 1/100 van is verdampt. Temperatuur precies op 100*.
De rook is behoorlijk dicht, en toen er beetje mijn richting werd opgeblazen, en ik een beetje inademde, voelde ik 't wel ff op m'n longen.
Van wat ik begrepen heb verdampt eerst alleen het water, weet iemand dan misschien waarom ik er toch 'aan m'n longen merkte'?


En hier ff snel een berekening gemaakt, maar ook hier ben ik er niet zeker van of 'ie wel klopt:

in 100 g 53% HNO3 zit:
53 g HNO3 = 33,5 ml
47 g H2O = 47 ml
samen is dat 80,5 ml

in 100 g 68% HNO3 zit:
68 g HNO3 = 43 ml
32 g H2O = 32 ml
samen is dat 65 ml

Wordt dus vermenigvuldigd met 0,8... (dus 100 ml 53% kan max. 80 ml 68% geven)
Iemand die weet of dit zo juist is? :P

[Julicher]

Als je het aan je longen voelde moet het al bij het azetoop zitten. Een andere verklaring is er denk ik niet echt.

[Treelover]

Nee, er verdampt steeds meer HNO3 mee, tot je het azoetroop bereikt, dan gaat er 68% HNO3 en 32% water de lucht in, je verliest dus een (klein) deel HNO3.

Als je jouw 53% indampt naar 2/3 (ruwe gok) van het oorspronkelijke volume zou je met 68% moeten eindigen. Het azeotroop kookt bij 120 graden, dus ff een thermometer erin hangen om te checken of je er al bent.

[chemicalbrother]

Het is misschien een beetje een rare vraag, maar als ik nu die commerciële verfabijter ongezuiverd gebruik dieDCM en ook methanol bevat om mijn HNO3 te concentreren wordt mijn methanol dan niet samen met mijn water in het zwavelzuur getrokken? Of gaat hij ook opgelost blijven in de DCM?
Anders is het nog altijd een kleine stap om de methanol eruit te halen hé.

ps: Waar kan ik de verhoudingen vinden voor de DCM methode want ik heb ze hier wel al eens gezien (denk ik) maar ik weet niet meer waar.

[Leander]

Verfafbijt bevat meer troep, niet alleen methanol en methyleenchloride. Om de DCM te isoleren zul je een destileerkolom nodig hebben. Hiermee haal je dus de DCM uit je verfafbijt. Waneer je probeert de methanol te verwijderen houd je verfafbijt-troep met DCM over, dat wil zeggen: verontreinigde DCM.

Daarnaast heb ik gehoort dat het destileren van verfafbijt niet het meest vreugdevolle werkje is, imv uitvliegende rubber stoppen

Als je ondanks mijn advies toch van plan bent dit slimme plannetje door te zetten; verwacht dan ook een fikse runaway, aangezien je methanol mogelijk genitreert en of geoxideert word (rode dampjes..) Mocht je deze runaway weten te voorkomen ben je alsnog je HNO3 kwijt..

Als ik jou was zou ik een goede source gaan zoeken voor zuivere DCM. Ik heb er al wel een aantal gevonden, maar deze zijn ivm verzendkosten (belgie ) niet rendabel. Maar ik ben ook nog op zoek..

Voor de verhoudingen moet je het orginele patent even raadplegen.

[chemicalbrother]

Ik heb hier thuis nog een halve liter DCM staan maar ik graak daar moeilijk aan, dus dacht ik dat het meschien eenvoudiger zou zijn om het direct met die verfafbijter te doen wat dus niet gaat.
Met water kun je al veel verontreinigingen uit het DCM mengsel halen waaronder de methanol, maar wat je dan over hebt is dat bruikbaar als DCM of moet je er die andere verontreinigingen ook nog uithalen.
Als die er nog uitmoeten hoe doe ik dat best? Met destilleren?

[Julicher]

Voor zover ik weet kun je het gewoon uit de fles/pot gebruiken. Als ik het fout heb is dat wat lastig, maar het is iig wel een effectieve methode.

Je kunt met salpterzuur in elke concentratie tot 100% HNO3 theoretsich werken. Je voegt bij de salpeterzuur een hoeveelheid zwavelzuur, net genoeg om al het water te binden. Dan de DCM erbij en twee lagen ontstaan. De bovenste is HNO3. Er mag niet te veel zwavelzuur zijn want dat zal mengen met de HNO3, te weinig zwavelzuur en je hebt water in je HNO3.

Dit kan ook met zwavelzuur en een nitraatzout. Je maakt salpeterzuur met zwavelzuur en een nitraatzout. Dan doe je daar een hoeveelheid water bij. Dan doe je de DCM erbij en je krijgt weer 2 lagen. Voor zover ik heb begrepen zit het sulfaat-zout wat overblijft van je zwavelzuur en je nitraatzout dan in het water wat in de zwavelzuur laag zit. Je moet in dit geval dus extra zwavelzuur toevoegen omdat dit het water moet binden wat op zijn beurt het zout weer opneemt. De verhoudingen weet ik niet uit m'n hoofd, maar staan wel op chemixtry

klikkerdeklik

[Keesthemad]

Ik heb eenmaal DCM verzuiverd door afbijt te destilleren, de afbijt van het bekendste merk leverde een stof op met een kookpunt van exact 41,5 graden celcius. Hier zit geen methanol vervuiling in en is zuiver voor zover ik weet. Het zit in een plastic flesje en er condenseert constant DCM langs de wanden van het flesje. Als je het dan schud zie je druppeltjes ontstaan.

Dit DCM kun je gebruiken, je hebt helemaal geen ingewikkelde destillatieopstelling nodig, ik had een 500ml kolf met daarin 250ml afbijt en dit verwarmde ik met een waterbad dat door gas werd gestookt. Verder had ik gewoon een liebigkoeler van 30cm en een thermometer in me koppelstuk. Er komt geen nasty geur of damp van je DCM mits je koud water door je koeler laat stromen en je je opvangflesje ook goed koel houdt. In 250ml afbijt zit zo'n 150ml DCM. Je moet er voor zorgen dat de damp die uit de kolf komt niet boven de 42 graden komt, dan is het zuiver.

Beter maak je 100% salpeterzuur door het af te vriezen met droogijs. Dan heb je 100% kristallen. Welke je in een fles kan laten uitvloeien en droog houden. Hier hou je White fuming aan over, als je destilleert wordt het Red fuming tenzij je een goede vacuum set hebt.

DCM extractie van salpeterzuur kan iedereen doen, het is niet heel ingewikkeld, het heeft enigzins verdieping nodig maar dat kan iedereen wel.

[dertom]

Hallo,

Ik ben bezig met het destileren van KNO3+h2sO4 onder een vacuum. Ik heb 2 gaswasflessen met water tussen de pomp en de opstelling gezet, om de slangen en de pomp te ontzien van de NOX gassen. Het probleem is dat de slang nu al lek is gegaan voordat deze bij de gaswas flessen is.

Iemand een idee om dit op te lossen? En is water genoeg of zal ik iets moeten toevoegen? Trouwes iemand anders ervaring met de Edwards High vacuum pomp type E2M2?

Gr Tom

[High Density]

En is water genoeg of zal ik iets moeten toevoegen?

Je zou op een een of andere manier moeten uitvinden of je uitlaatgassen nog HNO3 bevatten, bubbel het even door water en houd er een PH papiertje in oid, of makkelijker direct in de gasstroom.
Ik heb geen ervaring met vacuumdistilatie maar weet wel dat als je gas te weinig contact maakt met water er nog vrolijk HNO3 damp uitkomt
met genoeg water moet het voldoende wezen.
Hoelang doe je met die slang?, kan je er niet gewoon telkens een stukje aan opofferen? normaal gezien ga je er iets van teflon of iets anders fancy voor nodig hebben, als je een vacuumstil kan kopen, kan je bij dezelvde leverancier ook wel zuurbestendige slangen krijgen.

[dertom]

ik had een verkeerd stuk slang gebruikt in mijn zelf gemaakte verloopstuk, nu heb ik een goed stuk en die is nog stevig na drie kwartier,
dus zal hij het wel blijven doen.
ik zal eens uitzoeken na hoeveel gaswasflessen de Ph ong 7 is.
En is het een idee om het water van te voren basisch te maken? Of heeft dit geen zin?

Edited September 23, 2008 by dertom

[Leander]

Regel gewoon zuurbestendige slangen. Als je gaswasfles voldoende reactieoppervlakte tussen je gas en het water veroorzaakt is basisch maken niet nodig, omdat je salpeterzuur dan sioso wel voldoende oplost. Basisch maken is daarnaast ook lastig ivm de drukverschillen waardoor het soms kan voorkomen dat er vanuit de wasfles vloeistof in je kolf word gezogen. Ik heb meerdere malen meegemaakt in situaties met overdruk (Cl2, NOx, NH3 generatoren etc) dat er toch op een of andere manier vloeistof door dunne slangen teruggezogen word. Wees hier alert op. Natronloog en zelfs zuiver water veroorzaken behoorlijk heftige reacties met warm nitreerzuur.

[shithousekiller]

Nee, in de meeste gevallen niet, al helemaal niet bij RDX. Dan moet het echt zuiver zijn, hooguit zo geel als nitroglycerine. Als het namelijk meer NO2 bevat zal het bijna alles kapot oxideren.

En ja ik ken(de) een leverancier die wit rokend levert, ik zal ook even kijken bij de (groot)handel waar ik nu bij zit.


@ Prophet, ik heb toch echt andere dingen over rood rokend gelezen...

Alé, ik zal het hier dan maar eens proberen.

in "KITCHEN IMPROVIDED PLASTIC EXPLOSIVES" las ik:
Cyclotrimethylenetrinitramine or cyclonite is manufactured in bulk by nitration of hexamethylenetetramine
(methenamine, hexamine, ect.) with strong red 100 % nitric acid

Op dit forum lees ik echter dat dat niet zo is. Hoe zit dat nu? Ik heb thuis beide staan (rood rokend en wit rokend salpeterzuur >95%), het wit maken ervan vind ik niet echt veel of moeilijk werk, ik wil gewoon weten of je met rood rokend salpeterzuur RDX kunt maken of niet.

[Leander]

Stikstofoxiden gaan wel als oxidator optreden, dat is in ieder geval zeker. Rood rokend salpeterzuur kan eigenlijk alles zijn van ietswat gelig met 1% NOx tot vuurrood met meer dan 13% stikstofoxides, dus de ene batch is de andere niet.

Ik denk dat het wel kan, maar zoals je wellicht weet verhoogt het de kans op een runaway behoorlijk, en zullen de opbrengsten ook veel lager liggen. En dat is niet echt wenselijk, aangezien je met goede WFNA al blij mag zijn met een 60% yield tov je hexamine. Daarom weegt dit alles IMO niet op tegen het toevoegen van wat ureum.

RFNA is wel goed te gebruiken voor meer stabielere stoffen zoals nitroaromaten (TNT, TNX, Tetryl etc).

[Leander]

Ik zat al wat langer met het idee in mijn hoofd om salpeterzuur te concentreren dmv een zuurvormend oxide. Dit heb ik gisteren eens even geprobeerd met fosfor(V)oxide (P2O5), en dat blijkt vrij aardig te werken.

Eerst even wat rekenwerk. Ik gebruik 40 baume salpeterzuur, wat overeenkomt met 61.4% m/m HNO3. Dit komt weer overeen met een 13.3M HNO3 en 29.3M H2O oplossing. P2O5 reageert met water in de verhouding 1 op 3 volgens: 3H2O + P2O5 --> 2H3PO4. Om 1 liter salpeterzuur watervrij te krijgen heb ik dus ~10 mol P2O5 nodig, oftewel 1490 gram.



Dit heb ik zelf even getest met 100 ml 61.4% HNO3 en 150 gram P2O5. Het oplossing van de P2O5 is exotherm (-177kJ/Mol). Het bruist vrij hard bij toevoegen, en geeft een dichte salpeterzuur mist.



Bij de laatste paar scheppen bruiste het eigenlijk nauwelijks meer, en lag er een laagje P2O5 op de bodem. Na 5 minuten op de magneetroerder loste dit op.



De mixed acids is ietsjes gelig, maar dat word puur veroorzaakt door de fosforzuur. Toevoeging van ureum maakte hierbij geen verschil. Het primaire doel was om te kijken of het geschikt zou zijn voor nitraties en veresteringen. Qua viscositeit is het vergelijkbaar met nitreerzuur. Ik had eerst gedacht dat verdunnen met DCM nodig zou zijn, maar dit is dus niet nodig.

Ik heb nog niets getest op hoge temperaturen. Hierbij zou de vorming van N2O5 nog wel eens een rol kunnen spelen. Op zich is dat een vrij milde 'nitration agent', maar als de stof niet direct word verbruikt kan dit nog wel eens N2O4 en uiteindelijk NO2 opleveren. Pas dus wel op, mocht je dit ooit proberen.

Zoals op de laatste foto te zien is het ook prima bruikbaar voor de nitrolyse van RDX. Dit was een kleine testbatch van 9 gram hexamine, die zo'n 70% yield opleverde, zonder verdere optimalisatie.

Kortom, Nitreerzuur uit geconcentreerd salpeterzuur en fosfor(V)oxide.

Voordelen:

- Watervrij salpeterzuur zonder destilleren.
- Geen SO42- verontreiniging.
- Goedkoper dan zwavelzuur.
- Milde nitratiemix die makkelijk te handelen is.

Nadelen:

- Lastig te krijgen stof (voor een aantrekkelijke prijs).
- Zeer hygroscopisch.
- Dichte salpeterzuur mist.
- Weinig/geen referenties in literatuur.

[User1]

Mooi man

Nu is P205 niet echt otc in nederland hehe.
Ziet er iniedergeval heel straight forward uit.

Eventueel zou een destillatie het product nog zuiverder kunnen maken denk ik.
Maar voor vele syntheses denk ik die paar procent fosforzuur en vriendjes daarvan niet zoveel uit mag maken.

Thnx

Edited December 10, 2009 by User1

[High Density]

Mooie uiteenzetting weer hoor.
Deze methode scheelt een hoop gekloot met destilleren enzo :)