Salpeterzuur Concentreren

[Alexio]

Als vacuumpomp kun je een paar koelkastcompressors in serie zetten. Die dingen zijn in grote getalen te vinden op vuilstortplaatsen. Probeer er eentje te vinden van een koelkast die geen gebruik maakt van R12 freon maar liefst eentje met R134a of anders R22. R22 is licht schadelijk voor de ozonlaag en R134a practisch niet, R12 is vele malen schadelijker dan R22. In de meeste koelkasten zul je echter R12 vinden (dit is later vervangen door R134a), maar vooral diepvriezers kunnen wel R22 bevatten want dat gas heeft een veel lager kookpunt dan R12 en R134a.

Je kunt die compressors gewoon losmaken door de twee leidingen die naar de compressor lopen door te knippen met een tang. Je hoort dan een sissend geluid en er druppelt wat olie uit. Laat deze olie niet op je kleding komen want deze verkleurt dan.

Je kunt de compressors daarna door middel van hardsolderen aan elkaar solderen, nadat je getest hebt of de compressors werken uiteraard.

Kortom: het is best veel werk, maar het scheelt je een hoop geld t.o.v een echte vacuumpomp.

[mr.stijntje]

puik plan, maar ik snap de lol er niet van om twee van die dingen te gebruiken, is eentje niet sterk genoeg?

[Alexio]

is eentje niet sterk genoeg?

Dat denk ik niet nee. Ik weet echter niet hoe diep het vacuum moet zijn....
Het is namelijk zo dat zo'n compressor niet heel krachtig is. De condensor in een koelkast doet eigenlijk het zware werk zeg maar. Als echt een diep vacuum nodig is dan kun je wel een paar uurtjes wachten voordat een aantal van die compressors is serie ermee klaar zijn. De meeste compressors die je vindt op de vuilstort zullen een vermogen hebben tussen de 150-200W, dat stelt niet zo heel veel voor eigenlijk.

[Prophet]

Je moet weten dat je zo'n compressors niet zo heel lang kunt gebruiken, ze kunnen namelijk niet goed tegen verschillende dampen, zeker geen corrosieve dampen. Dus als je van plan bent veel HNO3 te gaan destilleren... :S

[explomaan]

Volgens mij moet er wel aan een vacuumpomp te komen zijn.
Ik heb even gezocht: http://www.rtpumps.nl/

[Prophet]

Het is makkelijk om aan een vacuumpomp te komen, zelfs aan 2dehands pompen (ebay). Maar de reden waarom een waterstraalpomp te verkiezen is boven een vacuumpomp voor een amateurchemicus is omdat een vacuumpomp enkele 100den keren meer kost...

[SPIDER]

Waarom niet doodgewoon je salpeterzuur zelf maken?
Ik zit nu met het probleem dat men vorige leverancier(familielid) er helaas mee gestopt is. Dus heb ik in een oude boek van men grootvader op gezocht voor de productie van salpeterzuur, daar stond de opstelling en alle gegevens erbij. Heb de opstelling vereenvoudigd en ben er zelf aanbegonnen. En heb nu Al iets van een 100ml 99% RED HNO3 WHITE FUMING. Ik zal Binnekort de Foto'sop mijn Msn Space Opladen.

Weet iemand hoe ik mijn RED HNO3 WHITE FUMING wit kan laten worden ?

De manier is zeer eenvoudig. In een ereleneyer/rondbodemkolf doe je H2SO4 daar doe je KNO3 bij zet je een doorboorde dop op waar een buisje doorzit dat 1 aal de fles uit, een bocht naar beneden gaat die uitkomt in een erlenmeyertje in een ijsbad. je mengesel warm je op zodat de reacte start. (hou er wel rekening mee je opbrengst is niet zo hoog maar hij is heel zuiver,rode kleur is NOx)
Wie het zelf doet laat na er het uitegereageert is je mengsel iet afkoelen in je erlenmeyer/rondbodemkolf, het wordt een harde massa en bij mij is men erlen meyer gesneuvelt.

[Nitroglycerin]

Weet iemand hoe ik mijn RED HNO3 WHITE FUMING wit kan laten worden

Zeker wel, gooi in het rood rokende salpeterzuur een beetje ureum, verwarm het nu rustig aan naar ongeveer 40-50 graden C. Het zal hevif beginnen te schuimen en veel witte rook en zal tevoorscijn komen. Laat het weer afkoelen, probeer het nog een keer te verwarmen, als het niet wit gelig is doe je er weer wat ureum bij en verwarm je het weer. Pas op dat je niet onbedoeld ureum nitraat krijgt, ik heb het nog nooit gehad, maar het schijnt niet leuk te zijn.

Trouwens, je space is niet openbaar, is dit je bedoeling? Want je zal nu allemaal aanvragen moeten accepteren of afwijzen.

[SPIDER]

Ik heb nogmaals gekeken en men space staat zeker en vast openbaar maar het enigste wat julie hoeven te doen is gewoon je aanmelden met je eigen msn netpassport en password en dan men link plakken in het kader waa rik aagemeld ben.

Het toeveoegen van ureum had ik al elders gelezen.Ik heb dit dan ook geprobeert, enkel al bij toevoeging van 0.5gram ureum op 35ml van en eigen HNO3 begon het al hevig te koken/schuimen niet enkel witte rook kwam vrij,maar ook de gekende bruin/rode rook komt massaal vrij.
40-50 °C is nogal laag want ik denk eigenlijk dat de reactie een temperatuur haalt van 70-80°C enkel door gewoon de toevng van het ureum. Na het uitgereageert was was men volume gezakt naar 25ml en had hij nog steeds de zelfde kleur mss iets bleker.
Wanneerje dit het op de ze mannier oet verlies je toch een redelijke hoeveelheid aan HNO3.


PS: kan iemand me een nieuwe leverancier door PM'en als het mogelijk is ? (liefst binnen belgië)

Nitroglycerin jij maakt ook je HNO3 regelmatig zelf ofzow? Wat doe jij met het residu dat achterblijft van je H2SO4+KNO3
want na het uitgereageert is krijg je kaliumsulfaat dat 1 veste klonter wordt in je kolf/erlenmeyer...
Ik probeer het steeds in hete vorm al over te gieten in een gewone pot...

[MMM]

Hij doet het omdat het JOU space is die voor andere afgeschermt is.

[Nitroglycerin]

Ik HAD altijd wit rokend salpeterzuur, maar dat heb ik nu niet meer, vanwege de prijs. Ik ben op zoek gegaan naar een manier om het zelf te maken, ik kwam ook op de manier van KNO3+H2SO4. Ik deed in een reageerbuis ongeveer 20-30 graden H2SO4, daarbij deed ik een berekende hoeveelheid KNO3, dit roerde ik en liet het daarna een half uurtje staan en roerde het om de 5 minuten even door. Er bleef een rood achtige substantie achter, het was een heel klein beetje dikker dan water, met een heel klein laagje vast spul (KHSO4) onderin. Daarna heb ik een aantal dingen geprobeerd.

Het hele goedje indampen en zo de HNO3 en de KHSO4 scheiden, dit daarna met ureum "wit maken".

Er ureum bij doen en het verwarmen. Als er nog resten KHSO4 zijn dan moet je die filtreren.

Het hele goedje indampen en direct weer koelen met veel ijs en zo de HNO3 van de KHSO4 scheiden (deze manier leek me al slecht, maar ik las hem op een site, van een ene brainfever, nou, bij mij mislukte het helemaal.

De eerste methode ging ging goed, maar de tweede ging net zo goed.
Als je de simpele methode gebruikt, methode twee, dan is speciaal filtreerpapier een MUST!!! Als je nog op school zit zul je het waarschijnlijk zo mee krijgen.

Oja, SPIDER, ik zou kleinere hoeveelheden ureum gebruiken, en het dan maar gewoon twee keer zuiveren, dit houdt de HNO3 schoner, je houdt meer HNO3 over en dit maakt de kans op een mislukking een stuk kleiner want de reactie van ureum met salpeterzuur bij ongeveer 40 graden is exotherm en zal dus warmer worden totdat alle ureum weg is gereageerd (of alle NOx).

Succes en groeten,
Ng

[SPIDER]

@Nitroglycerin : alvast bedankt, geraak je alweer aan goedkoper HNO3?

Wat voor een opbrengst heb je in percent meestal? Ik weet dat mijn epbrengs langniet hoog ligt maar mits de grote hoeveelheid residu dat achterblijft in men kolf /erlenmeyer kan dit daa rniet in afkoelen.

Ik laat nu mijn vrijgekomen gassen telkens door een glazen buisje lopen dat een heel circuit aflegt. Het buisje waar alle gas moet passeren is ongeveer 1,50m lang in volledig in kronkelszodat het buisjeeen groot opervlak heeft aan delugt zodat het makkelijk koelt.

( echt veel HNO3 verlies ik niet mits ik bij buiten T° werk en rond men opvangvat ijs of 2 koud waterzakken leg. Het is toch altijd koud genoeg in belgië)

[Nitroglycerin]

Ik kom jammer genoeg nog niet aan rokend salpererzuur voor een lagere prijs, ik ben nu aan het zoeken bij de echt grote chemische groothandels, maar die waren nog duurder dan die ik had (gemiddeld genomen). Mijn yield mij het concentreren is ooit op zijn hoogst geweest toen ik echt alles zo perfect mogelijk had gewogen en berekend, hele kleine beetjes ureum toevoegde en heel zachtjes verwarmde. ik had ongeveer 4 cm in een reageerbuis (niet veel dus) rood rokend HNO3 had gemaakt bleef er ongeveer 3.5 over dacht ik, het kan wat minder of meer zijn geweest, en vergeet niet, de NOx neemt ook ruimte in, dus dit zat volgens mij zeer dicht bij de maximale yield.

[Prophet]

In plaats van op deze manier HNO3 te concentreren kan je het beter doen met extractie. Via jullie manier duurt het lang en heeft het weinig opbrengst, en je krijgt red fuming ipv white fuming. (Tenzij je ureum gebruikt, maar dat is ook nog eens extra werk terwijl het simpeler kan.)

Giet gewoon 98+% H2SO4 en 69% HNO3 bij elkaar samen met DCM. (Ik heb hier het patent nog liggen, ik zal de verhoudingen eens opzoeken en er nog bij zetten.) Het zwavelzuur zal het water onttrekken en het DCM zal de HNO3 extraheren. Dan gewoon scheiden via een scheitrechter, of iets anders, en dan gewoon destilleren, dan krijg je 99+% White fuming nitric acid. De DCM kan je dan hergebruiken.

Aangeraden is om je mengsel meerdere keren te extraheren, na 5 of 6 keer heb je ongeveer 85% van het HNO3 geëxtraheerd. Je krijgt dus een vele hogere opbrengst, en je hebt direct white fuming nitric acid.

Het enige nadeel is misschien dat niet iedereen thuis een destillatie opstelling heeft, maar dit is geen onoverkomelijk probleem. 98%+ H2SO4 kan iedereen wel aan komen, 69% HNO3 is normaal ook geen probleem, en DCM is zeer goedkoop en in grote hoeveelheden aan te geraken, als je weet waar. :D

[SPIDER]

Deze methode kan misschien wel beter zijn maar vond het principe goed, dat ik nu toepas. Vooral vind ik het intressant voor beetje uit te zoeken en zelf op punt te stellen.
Voor het moment zijn er bij mij nog niet zoveel opstellingen mogelijk mits men labo ruimte " under construction" is. Daardoor werk ik nu voor het simpeler werk op een vlug geïmproviseerd tafeltje.
Hoe ik nu tewerk ga haal ik nog zelf iets hogere opbrengst mits men buis dat men HNO3 eruit leid ongeveer 2X zolang is , dus een veel groter koelings oppervlak heeft. Dus het drupt er echt vlot uit.
Je kan terwijl dit bezig is toch evengoed al wat andere zaken maken zolang je in de buurt blijft zodat je ziet wat er gebeurt , is het goed.

De 2e maal dat ik dit maakte, toen ik al een goed half uurtje bezig was, sprong er in 1 keer een vlam aan de onderkant van men dop in men erlenmeyer zelf?

Weet iemand de oorzaak hiervan.

Kan je de rode HNO3 gebruiken voor nitratie bij het bereiden van HE's of is dit onveilig?


@Prophet Wanneer je de rest van de informatie rond de andere mogelijkheid gevonden hebt, PM je me die door of post je die hier?

Als jij een goede plaats weet om nog aan 69% HNO3 te komen, of zuiverder kan je die door PM'en

[Prophet]

Hmm, ik kon het patent niet uploaden, ik zal het later nog eens proberen. :/ Ik zie wel dat het iig gewoon gelijke molverhouding HNO3 (69%) en H2SO4 (96%) zijn, en per 100ml mengsel, 300ml DCM.

HNO3 69% (of iets lager) kan je normaal wel bij de drogist of apotheker bestellen/kopen. Tenzij je echt geen sympathieke hebt :S .

En Spider, de rode HNO3 kan je best gebruiken bij nitraties hoor het zal misschien niet zo goed presteren als white fuming door al NOx, maar probeer het eens, en post je bevindingen. :D

[SPIDER]

Ik heb er al een beetje nitrocellulose meegemaakt en het genitreerde cellulose is degelijk. Bij petroleum nitraat ook gebruikt toen ik het maakte met wasbenzine resultaat was redelijk veel genitreerd.maar project uiteindelijk mislukt. Dus ken het resultaat niet echt...

[Prophet]

Hmm, spijtig, maar verzorg je posts aub een beetje, wat lettertjes vergeten enzo. :D

[Nitroglycerin]

Ik heb wilde net even wat salpeterzuur concentreren tot de azeotrooplimiet, alleen ik vergat dat ik het al wat te lang liet koken (niet onder vacuum trouwens). Op een gegevenmoment was van de 15 ml 45% nog maar 3 a 4 ml over, het rookte als een gek, zelfs na afkoeling (25*C) rookte het enorm met een witte rook. Ik rook even, volledig "whoah" wat een geur zeg, gelijk buiten gaan staan met een glas water. Het zit nu afgesloten in een reageerbuisje, en het rookt nog steeds.

[BOOM]

doen jullie al dat werk om aan salpeterzuur te komen?

[Prophet]

BOOM, als je dit topic gelezen had, dan kon je te weten komen dat het gaat over salpeterzuur concentreren. Daarmee bedoelen we lagere concentraties van salpeterzuur concentreren tot 69% en dan m.b.v. vacuumdestillatie (oid) tot 99+%.
Je post is totaal zinloos, het heeft geen relevante vragen, noch nuttige informatie voor dit topic. Lees eens eerst voor je overbodige en zinloze vragen begint te stellen.

[Guest ali chemicalie]

Ik heb 1L 57% salpeterzuur voor een prikkie gekocht.

Hoe kan ik nu die 57% salpeterzuur verhogen naar 95%+, op een degelijke makkelijke manier.
Ik krijg hoofdpijn van al die vacuümpompen en zo.
Dus kan iemand mij een degelijke manier vertellen die ook werkt?

[Nitroglycerin]

Als je het topic leest kun je elke manier vinden...

[Guest ali chemicalie]

Ja oke maar ik wil gewoon de makkelijkste en best.

Ik ben nog niet zo ervaren dus wat is volgens jou de best manier?

[Nitroglycerin]

Ik heb het een tijd (en sinds kort ook weer) als wit rokend salpeterzuur kunnen kopen. Prophet zegt dat het heel goed kan met DiChloorMethaan, maar dat heb ik nog nooit geprobeerd. Ik kies zelf voor vacuumdestillatie, ik heb er alles voor wat nodig is, dus waarom zou ik het niet doen. Door ureum wit maken is de simpelste, maar dat is niet de meest effectieve.