Salpeterzuur Concentreren

[Nitroglycerin]

Ik start dit onderwerp op voor de mensen die geinteresseerd zijn in HE's, het gaat hier om de essentiele stof voot HE's : Salpeterzuur, ookwel bekend als Nitric acid.

Ik heb de laatste tijden het internet eens afgezocht naar salpeterzuur (rokend en geconcentreed), en het viel mij op dat er bijna niets over de verkoop ervan te vinden is, er zijn 3 sites die het verkopen, tegen een redelijke prijs, maar er de vloeistof is of 40% of 52% of 60%, en voor He's heb je rokend of geconentreerd nodig.

darom wil ik aan de mensen op het forum vragen of ze manieren kennen om WIT rokend salpeterzuur of geconcentreerd salpeterzuur te maken, de manier KNO3+ H2SO4 is er een maar dan krijg je rood rokend (het bevat NOx in zich(en is daarmee totaal ongeschikt voor HE's, maar als het goed is kun je er Ureum bij doen en dat hoort de NOx weg te nemen)

als jullie nog andere manieren kennen om salpeterzuur te concentreren, plz post het hier.

Ik ven niet verantwoordelijk voor wat je ermee gaat doen en denk eraan, het is een sterk bijtend zuur, je vinger erin houden en je hebt ontzettende pijn, geloof mij maar, en bij het inademen kan je eerst een beetje high achtig worde, maar bij hogere concentraties/hoeveelheden kun je eraan doodgaan omdat het je vanbinnen wegvreet/weg oxideerd

[Prophet]

Je kan 60% (of lager) gewoon simpel destilleren of indampen tot 69%, dat is al geconcentreerd genoeg om een hele boel HE's te maken. Voor bv TNT heb je natuurlijk 95%+ nodig. Als je dus toch hogere concentraties wilt, dan kan je (mits een goede opstelling) gaan vaciumdestilleren met H2SO4 of wat mij het beste lijkt voor de amateur chemicus: extractie met DCM.

[Nitroglycerin]

Hier stond een maffe uitspraak van mij

[Prophet]

Waarom zou het indampen tot 69% niet werken? :S
En dat het kookpunt van HNO3 en H2O dicht bijeen liggen maakt niet uit, HNO3 vormt met water een azeotroop op 69%, dat betekend dat wanneer je een H2O/HNO3 mengsel zou destilleren de maximale concentratie die je bekomt 69% is omdat bij een azeotroop beide componenten even hard overdestilleren. Maar met vacuumdestillatie (en met H2SO4) is wel 99% HNO3 te bereiden. (zo word/werd het tenslotte in de industrie gedaan, naar mijn weten toch...)

EDIT: Ja, er worden bij indampen inderdaad veel NOx dampen gevormd, maar als je een goede opstelling hebt, en je veilig kan werken, zou je ten eerste de dampen al kunnen minimaliseren, en je kan ze makkelijk genoeg wegleiden zodat je er geen last van ondervind.

[Nitroglycerin]

ik weet dat HNO3 met water een azeotroop vormt alleen ik dacht dat het onder vacuum alleen geldde. maar een vacuum destillatie is toch niet zo moeilijk te maken, je moet even wat reageerbuizen en een indampschaal en een soort trechter krijgen, en een waterpom voor de vacuum krijgen,

[Prophet]

Hmm, ik denk dat je met al die dingen die je opnoemt dus een opstelling wilt maken. Vacuumdestillatie is moeilijker dan je denkt, je hebt dus een degelijk opstelling nodig die fatsoenlijk af te sluiten is, en bestend is tegen het vacuum trekken ervan. (reageerbuizen dus niet). Als je al een zo'n opstelling komt is het tweede dat je nodig hebt een vacuumpomp, en daar strand meestal het plan van bijna iedereen. De simpelste oplossing is dus een waterstraalpomp, daar kan je makkelijk aan geraken, of zelfs maken. Probeer dan wel een afgesloten circuit te bouwen zodat je niet liters water verspilt. :S Ik weet alleen niet of zo'n waterstraalpomp genoeg vacuum trekt... Anders is het inderdaad niet zo moeilijk hoewel de destillatie om 99% HNO3 te krijgen niet makkelijk is. De opstelling kunnen maken is waarschijnlijk nog het makkelijke gedeelte. :P

[Nitroglycerin]

maar kun je niet een simpele opstelling maken van

een bakje dat hitte bestendig is

een opvang reageerbuis

Teflon tape (voor de afsluitingen)

tuinslang (kan tegen geconcentreed salpeterzuur)

een trechter (om het hitte werende bakje te kunnen afsluiten)

en purschuim om nog eens extra zeker te zijn dat het lucht dicht is

en natuurlijk een waterstraal pomp, en de kracht van een waterstraal pomp is genoeg, (gelezen in een boek)

[Prophet]

Met huis tuin en keukenspullen kan je veel chemische proeven doen inderdaad... Maar voor een vacuumdestillatie is hetgeen wat je daar opgeeft niet sterk genoeg, en vooral NIET betrouwbaar. Stel dat zo'n proefbuis oid springt en je krijgt spattend HNO3.. :S
Het enigste wat wel kan dienen en betrouwbaar is, is laboglas...borosilicaatglas bij voorkeur... een proefbuis kan btw die onderdruk niet aan imo, die knapt direct.
Voor gewone destillaties kom je ver met geimproviseerd materiaal, vacuumdestillatie is iets anders en vergt ander materiaal...dat is weer 1 van de struikelblokken voor vacuumdestillatie.

[Exhile]

Zoek via via om een 2de hands destillatie set in plaats van gevaarlijke en niet rendabele plannen te maken,

Verder trekt een waterstraalpomp zeer zeker genoeg vacuum maar ik vind dat nogal onhandig met pompen enzo installeren om het waterverbruik binnen de perken te houden,

Ik heb daarom een diepvries pomp die regelbaar gemaakt is met een paar gaswasflessen in serie ervoor om corrosieve dampen te neutraliseren.

[Snooby]

Het kookpunt van HNO3 ligt inderdaad erg dichtbij die van water, 120 graden dacht ik. Is het zo, als je bijvoorbeeld 38% HNO3 wil indampen dat je dat gewoon op 140 graden oid. doet omdat het water zorgt dat het mengsel niet te warm word? Anders zou je eventueel gewoon een pannetje met water kunnen nemen en daarin je bekerglas met HNO3 zetten, zodat je mengsel niet warmer kán worden als 100graden.
Of je moet een warmtebron hebben die precies 100 graden kan worden...

[Nitroglycerin]

Hier stond eerst een maffe/stomme uitspraak van mij die ik nu anders in zie.

[Prophet]

Euhm...waarom wil je salpeterzuur gaan concentreren als je aan rokend salpeterzuur kan geraken? :?
Rokend salpeterzuur is nog altijd tegen de 100% HNO3 IIRC...

[Snooby]

Ik zat te denken, is het niet mogelijk om salpeterzuur te concentreren met een oven. In de mediamarkt hebben ze van die goedkope ovens die wél precies 100graden kunnen worden, dus als je daar nou een bekerglas met HNO3 38% ofzo inzet, zou het wel geconcentreerder moeten worden, of rot je over verrot?

[Prophet]

Waarom zit je zo over die temperatuur bezig? :S Je kan alle concentraties onder 69% gewoon destilleren (met elke verwarmingsbron die je wilt) en er zal dan gewoon 69% uit je koeler druppen, (en natuurlijk ook andere procentuele oplossingen, maar geen 69+%..omdat water met HNO3 een azeotroop vormt op deze concentratie.) Of je nu met een bunsenbrander van paar 100 graden verwarmt, of met een warmwaterbad van 100 graden zal alleen verschil maken in hoe snel het overdestilleerd, niet in welke oplossing er over destilleerd ! Je moet natuurlijk wel zien dat je met je warmtebron de kooktemperatuur van de azeotroop kan bereiken..anders maakt het niet veel uit. :P

[-Pk-]

Ik dacht niet dat er 69% HNO3 uit de koeler gaat druppen, omdat het een maximum azeotroop is gaat er juist 69% HNO3 overblijven in je potje ipv over destilleren.

[Prophet]

Inderdaad, je hebt gelijk, foutje met het snel replyen, ik bedoelde gewoon dat hij geen hogere concentratie HNO3 kan bereiken dmv een simpele destillatie wat je warmtebron ook mag zijn. Niet dat er letterlijk 69% HNO3 uit zijn koeler zou druppen. Tenzij je blijft doorverwarmen wanneer er alleen nog maar azeotroop in je kolf zit.

Ik zal in het vervolg mijn posts beter nalezen, voor het geval dat iemand zoiets letterlijk uit mijn post overneemt en het die persoon nogal duur zou te komen staan. :P

[Nitroglycerin]

Euhm...waarom wil je salpeterzuur gaan concentreren als je aan rokend salpeterzuur kan geraken?  :?  
Rokend salpeterzuur is nog altijd tegen de 100% HNO3 IIRC...

er staat bovenaan ook niet dat het voor mezelf is (maar voor genen die zijn geinteresseerd zijn in HE's) ik krijg mijn WRSPZ via een groothandel die alleen levert aan bedrijven :P

[Snooby]

IK bedoel, dat als je HNO3 warmer als 120 graden wordt je HNO3 mee gaat verdampen zodat aleen je oplossing kleiner wordt, maar de concentratie niet veel hoger wordt :P

[-Pk-]

@ Prophet: Ja het is nu niet dat ik iedereen juist op zijn woord wil nemen, ik weet wel wat je bedoelde maar het was gewoon maar om het even te verduidelijken voor diegenen die het niet weten...

[Prophet]

IK bedoel, dat als je HNO3 warmer als 120 graden wordt je HNO3 mee gaat verdampen zodat aleen je oplossing kleiner wordt, maar de concentratie niet veel hoger wordt

Dat dacht ik al dat je dat bedoelde, maar weet je misschien niet hoe een destillatie verloopt? Als je met eender welke warmtebron je oplossing verwarmt tot het kookpunt van de component die het laagste kookpunt heeft (water in dit geval), dus 100°C, dan zal de temperatuur van je oplossing op 100°C blijven tot dat al het water verdampt is! Je mag dan zo hard verwarmen als je wilt, je temperatuur blijft 100°C... De temperatuur zal pas stijgen als al het water verdampt is, maar dan heb je normaal alleen nog maar je azeotroop over. Je moet iig iets hoger gaan dan de temperatuur van de component die je over gedestilleert hebt om zeker te zijn dat je een zuivere fractie bekomt. Dus een warmwaterbad is juist niet goed genoeg imo.

Je moet dus geen schrik hebben dat je temperatuur al naar 120°C springt en HNO3 begint over te destilleren voor al het water is over gedestilleert !

[Snooby]

Oke, aan dit antwoord heb ik iets .
Maare dat zei ik al eigenlijk een beetje in een van men vorige posts:

''Is het zo, als je bijvoorbeeld 38% HNO3 wil indampen dat je dat gewoon op 140 graden oid. doet omdat het water zorgt dat het mengsel niet te warm word''

Heb je dit zelf trouwens ook getest?

[Prophet]

Oooow...dat bedoel je met die zin. Hij was een beetje raar geformuleerd. Het is inderdaad zo dat het mengsel niet warmer word dan 100°C tot al het water verdampt is.

En welk bedoel je met "dit getest"? Of ik zelf al HNO3 heb geconcentreerd, of al eens een destillatie heb uitgevoerd? :/

[Snooby]

Ik vroeg me af of je zelf ook HNO3 geconcentreerd hebt gemaakt, ik kan namelijk voor 16 euro, 20 liter HNO3 38% kopen, dusseh das een stuk goedkoper dan 65% bij de apotheek halen :P

[Prophet]

Nee, ik heb me HNO3 nog niet geconcentreerd, dat is niet nodig ook niet, omdat ik nog ongveer 400ml 69% heb, en dan nog 600 à 700ml 57%, en die 57% gebruik ik zoals die is. 57% is volgens mij echt wel het laagste dat je nog kan gebruiken bij nitraties..die 38% van jou zal je best concentreren. Alhoewel 57% eigenlijk ook niet lekker werkt, 69% valt wel mee :S, het beste is gewoon 95+%, dan heb je bijna geen zwavelzuur nodig. Maar zolang ik niet aan grote (en goedkope) hoeveelheden HNO3 en DCM kan geraken blijf ik bij mijn huidige concentraties.

[|>>BulleT<<|]

Ik heb gehoord dat je bij "een ijzerfabriek" ook HNO3 kon kopen, alleen weet ik hier niks van af behalve dat het 98% is en dat je 18 moet zijn.
Ik en mijn vader zijn van plan om hier wat aan te schaffen.