Pb3O4

[Rocketier]

De eerste batche was wat roder dan de tweede.
Ik heb nog wat loodnitraat over. Ik zal dat vanavond met iets meer NaOH laten reageren.
Wouter Visser schrijft ook 50 gram loodnitraat oplossen in 200mL water.
Ik heb verzadigd water genomen. Ik had geen trek om loodnitraat eerst te drogen. Die reut is zo toxisch als wat.
Loodoxide ook wel maar nitraat spant de kroon heb ik gelezen.
Je krijgt er stuipjes van en je nieren gaan naar de kltn en als je teveel binnen krijgt el morte........

[Hanzzz]

De eerste batche was wat roder dan de tweede.

Kun je dit verklaren heeft de eerste batch langer gereageert met de zuurstof tijdens het roeren, meer NaOH of was de oplossing meer verzadigt?

Mischien een idee wat ik ooit heb uitgevoert: een reactie met zuurstof uit de lucht (bijvoorbeeld een loodhydroxide suspencie in water ) kan zeer snel gebeuren door er lucht doorheen te pompen het bubbelen help enorm voor de verdelingsgraad en dus reactie snelheid. Nog makelijker is om een frisdrank fles goed uit te wassen te vullen met je suspensie de dop erop te draaien en hard te schudden dit proces een paar keer herhalen (Ik pompte af en te ook wat pure zuurstof in de fles gewoon als test) en het werkt echt heel goed mischien kun je van je 2 de batch een suspensie maken in 2 delen water en dan in een flesje te doen...

Hanzzz,

[Rocketier]

Nou chemie is mistery.
Ik denk dat ik nu teveel NaOH heb toegevoegd.
De neerslag was zilvergrijs (wel mooi) glinsterende kristallen.

Ik denk nou is het toch verkl..t dan maar verder experimenteren.
In de oplossing voorzichtig wat H2O2 gedruppeld. Man wat reageert die zooi heftig hahaha.
Nou zal zeggen het werd bijna zwart. Het leek wel of er weer lood ontstond.

Het zou kunnen zijn dat de peroxide het zuurstof inpikt en lood en PbO overlaat.

In ieder geval eerste en tweede batche staat verder te oxideren wordt langzaam roder.
Maar dan zonder die hartjes hahaha.

Edited November 8, 2010 by Rocketier

[pyrobass]

Waarschijnlijk wanneer je meer hydroxide toevoegt, ontstaat er een complex. Ik verwacht dat wanneer je echt een flinke overmaat hydroxide toevoegt dat de neerslag opnieuw op kan lossen tot een hydroxoplumbaat complex.

Wanneer je waterstofperoxide toevoegt ontstaat looddioxide, welke dan als een zwarte neerslag verschijnt in je oplossing. Dit is geen lood. Lood kan meerdere oxiden vormen waarin het loodatoom voorkomt met verschillende ladingen (dit worden oxidatietoestanden genoemt).

[hardbassbv]

Hallo,

Ik de proef geprobeerd maar helaas nog zonder resultaat. Zouden jullie mij tips kunnen geven waarom het niet zo is gegaan als geplant?

Mijn proef,

Eerst heb ik loodnitraat gemaakt door lood op te lossen in salpeterzuur. (Pb + 2HNO3 --> Pb(NO3)2 + H2)

Het lood reageerde eerst niet dus heb ik het lichtjes verwarmt, na een tijdje kwam er een witte stof in de oplossing. Ik vermoed dat dit komt doordat de oplossing verzadigt is. Nadat het lood was opgelost heb ik de beker aan de kant gezet en heb ik zoveel mogelijk vloeistof weggegoten. Hierna heb ik alles weer opgelost en door een filter heen gehaald. Dit om er zeker van te zijn dat er geen stukjes lood waren achtergebleven. Nadat ik het water heb uitgekookt bleef er een witte poeder over. Ik ga er vanuit dat dit Pb(NO3)2 is.

Ik had 9 gram aan loodnitraat over uit de eerste stap. Dit heb ik opgelost in water en in een erlenmeyer gedaan. Vervolgens heb ik in een 2e beker een bijna verzadigde oplossing gemaakt van 54 gram NaOH. Vervolgens heb ik de erlenmeyer met de Pb(NO3)2 oplossing op een roerplaat gezet en langzaam de NaOH oplossing toegevoegd aan de Pb(NO3)2 oplossing.

Eerst werd het een soort witte wolk die later weer verdween naar een bijna heldere oplossing. Dit heb ik minstens een uur laten roeren nadat alle NaOH was toegevoegd.

Kan iemand mij vertellen wat er nu nog ontbreekt?

[hardbassbv]

Hallo,

In verband met de giftigheid van deze stof wil ik mezelf hier niet onnodig aan blootstellen.

Vanwege deze reden ga ik niet meer verder onderzoeken naar de oorzaak van de fout in mijn synthese.

Aangezien de oplossing nog steeds geen kleur vertoond ga ik ervan uit dat het Pb(NO3)2 is en geen Pb3O4

Ik heb wat bismuth aangeschaft en ben daarmee verder gegaan. Hiermee is de synthese wel gelukt en ik heb nu een mooi grouw geel product.

Morgen hoop ik wat tijd te hebben om wat crackling te maken.

Als dit een succes wordt zal ik het resultaat wel posten.

Dat zal dan niet hier komen maar in het crackling topic.