Jump to content
PyroForum.nl

pyrobass

Gebruikers
  • Posts

    493
  • Joined

  • Last visited

Everything posted by pyrobass

  1. In principe is elke verestering prima te kathalyseren met een sterk zuur, maakt niet uit welke. Het gaat om de protonering van je dubbel gebonden zuurstof, dat verzwakt de pi-binding en maakt het stikstofatoom (of koolstofatoom als we het over een carbonyl-ester hebben) een stuk meer elektrofiel. De reden waarom esterficatie vaker wordt gekathalyseerd door zwavelzuur is omdat het gemakkelijker water weghoud, wat in veel gevallen hydrolyse voorkomt. Verder vindt ik dat je wel erg veel zuur gebruikt, je hebt echt maar een kathalytische hoeveelheid nodig. Tevens hoef je denk ik niet zo heel veel water toe te voegen, dat laat de reactie een stuk sneller verlopen vermoedt ik, hydrolyse remt de reactie enorm af. Misschien dat je de temperatuur op kunt laten lopen nét tot dat de salpeterige zuur begint te dissoproportioneren, ook dat vergroot de reactiesnelheid aanzienlijk omdat je het evenwicht te andere kant opschuift door energie "toe te voegen". Zijn er ook nog andere alkylnitrieten behalve amylnitriet en isopropylnitriet, die stabiel genoeg zijn om te bewaren voor een langere tijd? Verder vindt ik dat je de synthese erg netjes hebt uitgewerkt.
  2. Erg nette manier om ammoniumperchloraat te maken de opbrengst valt me ook erg mee moet ik zeggen:). Perchloorzuur is niet gevaarlijker dan geconcentreerd salpeterzuur, bij ons op school mag er zelfs gewoon door studenten mee gewerkt worden. Zoals op amateurchemie al aangegeven werd is perchloorzuur pas een gevaarlijk goedje wanneer je er veresterbare stoffen (organische basen) bij betrekt zoals aminen en alcoholen. Wel raad ik je aan geen ammoniumperchloraat te maken uit geconcentreerde oplossingen van perchloorzuur (let's say 70%) deze reactie verloopt zéér heftig en er komt vermoedelijk zeer veel warmte vrij doordat er een sterk zuur met een base reageerd. Ik zou een perchloorzuur oplossing verdunnen tot pakweg 20% en hierbij dan voorzichtig geconcentreerde ammonia bij druppelen (met een druppeltrechter of iets dergelijks), zelfs dan denk ik dat de warmteonwikkeling groot zal zijn. Deze methode is net zo gemakkelijk als de synthese van ammoniumchloride uit zoutzuur en ammonia, het mechanisme is ook hetzelfde.
  3. pyrobass

    Pb3O4

    Waarschijnlijk wanneer je meer hydroxide toevoegt, ontstaat er een complex. Ik verwacht dat wanneer je echt een flinke overmaat hydroxide toevoegt dat de neerslag opnieuw op kan lossen tot een hydroxoplumbaat complex. Wanneer je waterstofperoxide toevoegt ontstaat looddioxide, welke dan als een zwarte neerslag verschijnt in je oplossing. Dit is geen lood. Lood kan meerdere oxiden vormen waarin het loodatoom voorkomt met verschillende ladingen (dit worden oxidatietoestanden genoemt).
  4. De temperatuur is van invloed op de reactie, omdat deze het evenwicht tussen de hypochloriet en chloraat meer naar links duwt.. Om het anders uit te drukken: is temperatuur dus een factor die het systeem in zijn wezen verranderd. Dit bovenstaande kan verklaard worden door het feit dat de reactie een endotherme reactie is, er is energie nodig om de reactie te laten verlopen. Het schijnt dat deze reactie onder de 40 graden niet verloopt, er is dus te weinig energie in het systeem om een reactie plaats te laten vinden. Hoe meer warmte in het systeem toe wordt gevoegd, des te meer zal het evenwicht naar links van de reactievergelijking komen te liggen, dit verschijnsel wordt ook het "het principe van de kleinste dwang" genoemd, de grondslagen van dit principe zijn onderandere onderzocht door Jacobus van 't Hoff. En 0,7 A is veel te weinig om in 5 uur wat zichtbare hoeveelheden chloraat te produceren. En koolstof elektroden zijn niet ideaal als elektrodenmateriaal, echter op kleine schaal kan het wel werken..
  5. pyrobass

    Pb3O4

    Ik zal je even op weg helpen. De reactie is relatief eenvoudig: Eerst wordt natronloog aan loodoplossing toegevoegd aan een oplossing van lood(II)nitraat, er ontstaat dus lood(II)hydroxide dat direct neerslag vormt omdat het een onoplosbaar zout is. Pb2+ (aq) + 2 OH- (aq) ---> Pb(OH)2 (s) Daarna vindt verdere oxidatie plaats. En nitreuze dampen bestaan uit een mengsel stikstofoxiden, had je zelf ook wel even op kunnen zoeken...
  6. Ik heb ook zo'n ding, superhandig voor refluxen, destileren, oplossen en nog 6,022.1023 andere laboratorium-toepassingen. Voor diegenen die wel eens mengen en roeren met vloeistoffen en chemicaliën maar er nog niet een hebben, zeg ik, gewoon doen! :-). Wel moet je even een paperclip tussen 2 van de thermostaat conectoren maken of vastsolderen want anders doet hij het niet zonder thermostaat, ik was al bijna kwaad op labstuff geworden totdat ik las op de pakbon welke pins ik moest hebben.
  7. Sulfaat composities met aluminium branden doorgaans erg traag en hebben een zeer hoge warmte en lichtopbrengst, welke te vergelijken valt met die van thermietreacties. Fijne magnesium met droge calciumsulfaat brandt erg snel (bariumsulfaat zal zich, verwacht ik, hetzelfde gedragen) maar lang niet zo snel als GD-chloraat flasch.
  8. Haha grapje, je hebt gelijk, was in de war met wasbenzine dat is namelijk wel C5 tot C8.
  9. Miech, ik denk eerder dat lampenolie niet grotere ketens dan C5 tot C8 bevat. grotere molecuulen vormen al gouw moeilijk brandende stoffen, welke maar moeilijk vervluchtigen, bovendien als je nog langere ketens hebt dan bijvoorbeeld C20, spreek je al gouw over vaste stoffen met een hoog kookpunt. Maar dat terzijde, ik ken wel wat pyrocomposities die langere tijd branden met een zeer hoge lichtopbrengst welke ook op kleinere schaal goed werken, echter heb je daarvoor dan weer magnalium, kaliumperchloraat en dergelijken nodig. Niet echt iets voor iemand zonder ervaring...
  10. Ahh leuk, een serieuse member met een klein beetje ervaring, en vooral goede ambities. Veel plezier met je hobby en dat je nog een lange tijd deze hobby op een (veilige manier uiteraard) mag uitvoeren! Welkom!
  11. Ok dat was een mooi staaltje pyro, applausje voor iedereen Misschien dat ik ooit eens van de partij ben op zo'n meeting! Ohhh mijn handen jeuken, jammer dat school weer begint, en ik mijzelf nog steeds heb voorgenomen om het met pyro/HE (niet chemie) tot november/december wat rustig aan te doen, maargoed ik heb mij zelden aan een "goed" voornemen gehouden, alhoewel dit er één is die dat record lijkt te gaan halen. Misschien een beter idee om een dergelijke persoonlijke discussie elders voort te zetten?
  12. Dat wordt hopelijk volgend jaar Szinget, LLands of Pinkpop, maargoed ik ga ook nog een weekje naar Sicilië, en dan in de derde week van september weer braaf in de studieboeken. Dit jaar weer naar Huntenpop geweest, dat is een wat kleiner festival bij mij in de buurt, erg gezellig, ook veel goede bands gezien, Epica, My faforite scar, Fiction plane, Moke en als (beetje ransige) afsluiter Gwar. Mocht iemand ooit van plan zijn eens naar een optreden van die band te gaan kijken raad ik hem/haar echt aan om voor aan te gaan staan . Ook met men vrienden op vakantie geweest. Ik heb tot nu toe weinig aan pyro/chemie gedaan, alleen wat kleine dingetjes, alleen een keer nitrobenzeen gemaakt, opbrengst was acceptabel dit keer, nog niks mee gedaan wegens tijdgebrek.
  13. Ik zou als ik jouw was even in je chemie/natuurkundeboeken duiken Maar dat terzijde. Bepaalde isotopen van barium hebben inderdaad de neiging om te vervallen naar een stabieler element. De percentages van die bepaalde isotopen die in jouw bariumnitraat voorkomen zijn echter zo laag dat je je geen zorgen hoeft te maken over een te hoge stralingsdosis, of dat er uberhoupt straling te meten valt. Trouwens, bijna alle stoffen zijn wel iets radioactief omdat er altijd in bepaalde concentraties instabiele isotopen van een bepaald element aanwezig zijn. Het isotoop Koolstof-14 (noteer het als 14C) is ook radioactief, toch besta jij ook er voor een klein deel uit. Kalium heeft ook een radioactief isotoop (40k, volgens wikipedia bestaat 6,73% van natuurlijk voorkomend kalium uit deze isotoop), hierdoor is een deel van je kaliumchloraat zelfs meetbaar radioactief, echter hier geldt ook weer, de dosis is te klein om schade aan te richten. Maar zoals explomaan al aangaf maakt het geen drol uit of het element in een verbinding voorkomt of als zuiver element. Een chemische binding vindt immers plaats bij de buitenste elektronenschillen (valentieschillen) van een atoom. Het is de atoomkern die de fysische eigenschappen van een element bepaald. Deuterium (waterstof-2) gedraagt zich chemisch exact hetzelfde als zijn meestvoorkomende broertje: protium (waterstof-1). Echter is deuterium wel 2x zo zwaar omdat deze een neutron bevat.
  14. Achja, lezen was en is altijd ook één van mijn grootste hobby´s. Wanneer zou zijn eerste zelfgeschreven verhalenbundel uitkomen?
  15. Ja er is altijd nitraat aanwezig door micro-organismen, (nitrificatie --> stikstofkringloop). Dit zal denk ik te weinig zijn om te winnen. Trouwens waarom een dubbelpost?
  16. PVC lost op in tetrahydrofuraan (THF, de niet-aromatische, gehydrogeneerde derivaat van furaan) maar deze stof is voor de meesten van ons niet zo te verkrijgen. Misschien lost het op in benzeen, tolueen of ander (a)polair oplosmiddel, er zijn genoeg andere stofjes die ongeveer dezelfde eigenschappen als THF hebben... Maar PVC poeder kan je toch ook zo droog met de compo mengen?
  17. Het gebruik van flash is grootendeels wel te vermijden hoor, shells boosten is niet perse nodig, alleen maar bij kleinere kaliber shell's zoals 3 inch kan het voor een betere vollere break zorgen, verder voegt het natuurlijk een extra effect toe aan het geheel door de felle lichtflits. Maar zonder flashbooster willen die nog wel goed breaken. Statische elektriciteit blijft bij alle pyro-activiteiten wel een gevaarlijke factor, zelfs BP kan onder bepaalde omstandigheden door een statische ontlading tot ontbranding worden gebracht. Gelukkig heb je van die handige antistatische earosolen die al vaak benoemt zijn hier, ze kosten ook geen drol. Ik ben ook van mening dat je het meest moeite moet steken in het voorkomen van een ongeluk. Ik draag tijdens mijn pyro-experimenten altijd een veiligheidsbril en bij het mengen van chloraat-houdende of GD composities draag ik altijd een stofmasker met verwisselbare filters. Maar met deze maatregelen creëer je geen veiligheid als je de andere veiligheidsaspecten negeert, ze voegen enkel iets toe aan de veiligheid. Ze voorkomen dus enkel, dat als het mis gaat, dat de schade beperkt blijft. Alleen vindt ik wel dat er op het forum eigenlijk al genoeg aandacht aan dit onderwerp is besteed, daarom is het naar mijn mening niet echt nodig om hierover een nieuw topic te openen.
  18. Ik gebruikte met oud en nieuw sterren op basis van CuO/kaliumchloraat/PVC-lijm/dextrine, erg goedkoop en ze branden zeer snel met een intens blauwe felle kleur (hoge lichtopbrengst, zie mijn afbeelding ). Alleen de verhoudingen weet ik zo even niet meer uit mijn hoofd . Kaliumchloraat moet fijn poeder zijn, de koperoxide wordt even gevijzeld om klontjes er uit te krijgen, koperoxide en kaliumchloraat worden gemengt op een groot vel en de PVC-lijm erbij met een spateltje of iets dergelijks. De compositie wordt vervolgens vermengt met de dextrine, gedroogd en VOORZICHTIG verkruimeld wanneer het mengsel nog iets vochtig is van het oplosmiddel, laat het verder drogen. Het mengsel wordt vermengt met water/spiritus en kan verwerkt worden tot ster. Ik had er altijd gesneden sterren van gemaakt. De sterren hebben een droogtijd van ongeveer 2 tot 3 dagen. Ze hoeven niet geprimed te worden, met CuO thermiet als lift gingen ze in elk geval wel prima aan, mischien dat bij het gebruik van H3 of meal primen wel nodig is met zwavelloze BP.
  19. En of dextrine en kalium(per)chloraat branden! Meng de 2 stoffen maar eens 7 op 3. Alleen gemengt met zwakkere oxidatoren zoals nitraten wil het niet goed branden, maar dat komt om de molecuulmassa te groot is, er is dus meer energie nodig om de verbindingen te oxideren. Ik vergelijk het met je eigen metabolisme: zetmeel wordt ook weer eerst omgezet in glucose (gluconeogenese) voordat het verbrand kan worden, er is anders te veel energie nodig om de ketens te af te breken tot CO2 en H2O. Dextrine is een zogenaamde "carbon carrier" (zie chimizu) of terwijl het is een polysarcharide welke uit vele ringen van koolstof bestaat (glucose, zowel alfa- en béta isomeer) Het is gewoon het afbraakproduct van zetmeel, het bevat kortere ketens als zetmeel. Maar de hoeveelheid koolstof blijft gelijk. Nagenoeg alle koolstofverbindingen willen wel een reactie met kalium(per)chloraat aan gaan, zelfs zware (aromatische of alifatische) koolwaterstoffen waar red gum uit bestaat. Sr-ionen/atomen emitteren zelf al rood licht zonder chloor, elektronen in de buitenste schil raken vrij snel aangeslagen. Het ene atoom doet dit eerder dan het andere, vandaar dat je bij een barium-houdende compositie vaak wel een chloor donor zult toe moeten voegen.
  20. @impocta: Rode gom heeft een veel hogere verbrandingswarmte als dextrine, voor een mooie gekleurde vlam is een hele hete vlam nodig (pakweg 1000 graden of meer), deze zorgt ervoor dat de strontiumcarbonaat beter verdampt waardoor er meer strontium-ionen vrijkomen in de vlam en waardoor er meer lichtemissie is in de spectrale bandbreedte van Sr. In de meeste kleurcomposities wordt een hoge-temperatuursvlam gebruikt, en dus zal je vaak rode gom of chellac als brandstof tegen komen in de wat betere kleurcomposities. Kaliumchloraat en dextrine verbranden lang niet zo warm, zo'n dergelijke vlam komt misschien net tegen de 500 tot 600 graden. (Voor uitgebreide uitleg over hoge- en lage-temperatuursvlammen in de pyrotechniek, zie het beroemde boek van Takeo Chimizu) Een metalen hamer heeft neiging te kunnen vonken met andere metalen .
  21. Nooit geweten dat je zoveel salpeterzuur uit KNO3/H2SO4 mengsels kan krijgen! Ik moet maar eens opzoek naar een vacuumalonge en een nieuwe liebigkoeler dan kan ik dezelfde setting nabouwen! (Mijn oude koeler heeft een kapot slijpstuk )
  22. poepoeh ik heb met deze warmte bijna niet achter de pc gezeten. Wel men complimenten SPIDER! Ik gebruik altijd een standaard opstelling, gekocht bij een welbekende labo-shop op internet. Ik heb eens een experiment gepost op amateurchemie, dit betrof de destillatie van salpeterzuur uit een nitraat/H2SO4 mengsel. Helaas is mijn koeler kapot, het slijpstuk is eraf geknapt toen ik iets te enthousiast de vastzittende koeler wou verwijderen van een rondbodemkolfje. Het slijpstuk is kapot maar misschien kan ik een glasblazer vinden die er een nieuw aan kan "lassen".
  23. 20 juli in Nijmegen, hmm ik denk dat ik dan ook maar eens de trein die kant op pak, het zou mooi zijn als ik daar even kan kijken naar vuurwerk:). @prophet, Ik denk ga denk ik de synthese van nitrobenzeen (die is 2 keer mislukt, veel dinitrobenzeen, 2e keer wel een leukere opbrengst) even perfectioneren. Of anders para-nitrofenol uit chloorbenzeen, deze nitreren naar 1-chloor-4-nitrobenzeen en dan vervolgens met NaOH en HCl omzetten in p-nitrofenol. Of is het ook mogelijk om met specifieke temperatuur controle p-nitrofenol te maken uit salicylzuur? Meestal geeft deze reactie meteen di- en tri-nitrofenol. Die laatste blijft ook een leuk stofje btw. Het probleem van die laatste methode zal zijn om de verschillende isomeren te scheiden, zelfs als er enkel mono-nitrofenol ontstaat zal een mengsel uit para- en ortho-isomeren ontstaan. Ik dacht ergens gelezen te hebben dat de nitratie van chloorbenzeen iets specifieker is, en dat vooral de para-positie gesubstitueerd zal worden. Weet iemand nog een leuke synthese met 1,4-dinitrobenzeen ik heb nog 5 gram van dit spul liggen. Reduceren gaat perfect met Fe en HCl. Diazoteren is ook nog mogelijk, ik heb nog 20g NaNO2 staan. Ik zit me te verdiepen in de chemie van aromatische azo-verbindingen ik zou graag eens een paar gram van dat soort verbindingen synthetiseren. Ik heb nu een magneetroerder met verwarming in bestelling dus dat wordt veel makkelijker organische syntheses doen. Esters zij ook altijd nog erg leuk, vooral die die erg lekker ruiken. Ik ben nog opzoek naar isopropanol, dan daar isopropylacetaat van maken en omzetten in acetylaceton waarmee weer erg leuke metaalcomplexen te maken zijn. @00h: Nee ik ga niet naar Renesse, ik ga naar het (hopelijk) zonnige zuid-limburg, Valkenburg, veel kroegen en vrouwtjes:P. Ik wens iedereen trouwens ook een hele prettige en zwoele vakantie toe!
  24. Hhm, je praat dus over extractie van nitraat uit nitraatrijke grond, als je echt een paar jaar kippen op dezelfde plek hebt staan en je maakt de ren nooit schoon (wat dan weer zielig is voor die arme beestjes ) zou je best nog wel een kleine 100g uit een kg grond kunnen halen. Alleen bevat de grond wel voor een groot gedeelte Natrium- en calciumnitraat dus je zult een kaliumzout aan je extract toe moeten voegen. Mijn geschiedenisdocent van de middelbare school beweerde eens dat Napoleon zijn soldaten op een vaste plaats liet poepen om zo aan nitraat te komen. Ik dacht eerst dat je het had over rotten van groente en vleesafval en dan de KNO3 van de muur af te schrapen, zoals dat vroeger in Parijs (Salpetiére) ook wel gebeurde. Als jij enkele grammen weet te produceren wil ik het ook nog wel proberen, zelf heb ik ook een paar kippen. Één of twee euro per kg is een redelijk prijsje. Trouwens een pot van een kg pro-analyse KNO3 kost bij Acros-organics wel even iets meer ik dacht, bijna 70 euro ofzo.
  25. Ik ga ook op vakantie met men vrienden, slap ouwehoeren, vrouwelijk schoon, drank ach wat wil je nog meer? Verder moet ik veel werken. qua pyro en chemie: -Lab uitbreiden. -PETN synthese, en die opbrengst op spectaculaire wijze aan zijn einde helpen. -Shelletje maken als ik nog tijd over heb. -repair aan mijn kogelmolen -diverse syntheses (esters, nitroverbindingen, reductie van die verbindingen enz.) -chloraatcel opknappen evt. nieuwe bouwen.
×
×
  • Create New...