KClO4 d.m.v. elektrolyse

[Duvel]

Hallo iedereen,
Ik heb inmiddels vernomen dat Kaliumperchloraat (KClO4) zeer moeilijk te kopen is.
Daarom was ik van plan om het zelf te maken, maar omdat ik hier nog zeer weinig vanaf weet vraag ik eerst even wat jullie me hierover kunnen vertellen.
Bijv.: Wat is het beste om als kathode en anode te gebruiken, moet je KClO3 nou oplossen in water, hoeveel Volts/Amperes moet ik gebruiken, hoelang?

Dank jullie wel :wink: Duvel

[ener]

Over dit onderwerp kan je heel veel vinden op wouters pyrotechnics page, helaas alleen nog in het engels.
Je kan tabellen vinden over het aantal amperes en tijd van electrolyse etc.
Eenvoudig is het niet en het kost toch best veel tijd en inspanning.
Voor anodes en kathodes kan je het beste platina gebruiken, maarja....
Je kan ook koolstofstaafjes uit bijv. baterijen gebruiken maar dan is voorbehandeling met Kaliumpermanganaat of Kaliumdichromaat(zo uit m'n hoofd) wel noodzakelijk.
Maarja uit de grondstof kuikenzout een perchloraat halen zou natuurlijk wel ideaal zijn.

[Alexio]

Zoek naar "platina coated wires" en gij zult vinden. Ik heb geen idee waar ik ze ooit eens heb zien staan op internet.

[Duvel]

Heeft nog geen van jullie beiden met elektrolyse gewerkt ?
[Edit: Ik heb trouwens nog gekeken voor platina draadjes, maar die zijn echt zo verschrikkelijk duur :shock: ]

En idd, op Wouter Visser z'n site staat wel veel ja.. maar ik snap er zo weinig van; de ene keer heeft ie het over die stof dan weer over de ander. :?
Het enige dat ik nog zeer noodzakelijk nodig heb aan kennis is WAT ik als oplossing in de fles/bak (ik ben van plan om een afzuigkolf te gebruiken) moet doen, en wat ik met 't gas (voornamelijk waterstofgas) moet doen dat er vanaf komt (volgens mij had ik ergens gelezen dat je een norit filter kan gebruiken).

Maar toch bedankt, alle andere informatie is van harte welkom. :wink:

[HellBound>LordOfDark]

Pure Chemical had een mooie tut over hoe je chloraten en perchloraten maakt uit allerlei makkelijk te krijgen stoffen.

[PureChemical]

Het is niet echt een tutorial ( beta ) het is meer een handboek of naslagwerk ik gebruik onder andere de volgende sites, ik denk niet dat je dan nog vragen kan stellen :shock: :

http://www.wfvisser.dds.nl/EN/kclox_EN.html
http://www.frogfot.com/synthesis/chlorateel.html
http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Cam...e/chlorate.html
http://www.vk2zay.net/article.php/63

Link naar topic;
Docs -> [EN] Preparing Chlorates And Perchlorates (Beta):
https://pyroforum.nl/viewtopic.php?t=333

[Duvel]

De onderste doet het niet bij mij.. !! :)

[PureChemical]

Ja dat had ik al in de gaten, maar eigenlijk is het document een samenvatting van die 4 sites :roll:

[p.steggink]

Kaliumperchloraat is wel te bestellen op enkele internationale labshops.
Op Nederlandse webwinkels echter weer niet.

Weet iemand of het hebben van dit component legaal is ?

Edited November 3, 2009 by p.steggink

[User1]

Het is in nederland echt wel te bestellen maargoed dat terzijde.
Nee het is niet verboden om te hebben.
Dat is mits je het niet voor de verkeerde doeleinden gebruikt.

[00h]

Nee, niet verboden maar als ze je betrappen met die spullen heb je wel wat uit te leggen.
En verder zijn over het algemeen Nederlandse "bronnen" erg duur voor pyrotechniek.
HE is weer een ander verhaal.

[00h]

zelf vuurwerk maken is altijd VERBODEN!

[pyrobass]

Ik heb ergens gelezen dat dit in combinatie met zwavel klaphamer poeder vormt.
Dit wil ik dus dit jaar gaan doen, mits het niet verboden is. Het is een makkelijker en veiliger alternatief voor carbid indien je met beleid te werk gaat (dus kleine porties mixt). Er is erg veel onduidelijkheid of het wel of niet is toegestaan. Dit maakt het wel wat lastig.

Klaphamer is alles behalve veilig, het mengsel van kaliumchloraaat/suiker/zwavel is zeer gevoelig voor schok en wrijving.
Maar het zelf vervaardigen/ontsteken van pyrotechnische devices en explosieve ladingen is verboden volgens de Nederlandse wetgeving.

Ojah, kaliumchloraat wordt wel eens in het laboratorium gebruikt dus het is zeker niet verboden om te bezitten.

Zo nu weer ontopic:)

[miech]

Ojah, kaliumchloraat wordt wel eens in het laboratorium gebruikt dus het is zeker niet verboden om te bezitten.

Pentaerytritol en benzaldehyde worden ook in het laboratorium gebruikt, net als pikrinezuur en diverse aziden. Dat het in het lab gebruikt wordt betekent dus niet dat je het ook zomaar mag hebben. :lol:

[pdfbq]

Deze gevonden.
quote: 'Specs: 10cm bij 1.25cm. Titanium mesh gecoat met 3 microns ( 125 u ) puur platinum. Wanneer niet misbruikt doe je er lang mee. Zijn voor 6V en kunnen max 50amp aan'



voor 76 euro uit en thuis. Moet nog wel een cathode bij maar Ti heb ik al. Weet alleen niet hoe groot het oppervlak van de cathode moet zijn ten opzichte van de anode.
50amp over 5V lijkt me genoeg om voor een hele woonwijk NaClO₃ om te zetten naar NaClO₄.

Heb m gelijk maar besteld Hoop geen kat in de zak.

[paddo]

Ik heb ergens gelezen dat dit in combinatie met zwavel klaphamer poeder vormt.
Dit wil ik dus dit jaar gaan doen, mits het niet verboden is. Het is een makkelijker en veiliger alternatief voor carbid indien je met beleid te werk gaat (dus kleine porties mixt). Er is erg veel onduidelijkheid of het wel of niet is toegestaan. Dit maakt het wel wat lastig.

Carbid schieten is 'redelijk'(lees redelijk) veilig als er met beleid geschoten word. Uiteraard geen kilo carbid bij 5 liter water en dan de deksel erop slaan met een hamer. Carbid schieten is overigens wel verboden, maar met name in het oosten van het land word het vanuit de traditie gedoogd. Bovendien kan iedereen die ratten in huis heeft carbid aanschaffen( of zegt dat hij ratten heeft;) ) Klaphamer poeder zelf fabriceren is ook verboden.

[pdfbq]

Ik begin het licht te zien wat betreft het maken van KClO4. Hierbij een verslag.
Mijn opstelling. Links de chloraat cel (NaClO3) met een MMO anode, rechts de perchloraat cel met platina anode.


NaClO3 maken
Heb de chloraat cel gevuld met verzadigde 1.8 liter NaCl oplossing en deze net zo lang laten draaien tot NaClO4 begon te ontstaan (methylene blue test).
Niet langer draaien! je verkloot je MMO anode anders (ik kan het weten )
Het zo verkregen substraat inkoken tot 0.9 liter en afkoelen. Had zo'n 0.5 liter natte NaClO3.

Dit herkristalliseren door weer aan te vullen to 0.9 liter, koken en weer laten afkoelen.
Resultaat zo'n 630 gram natte, redelijk schone NaClO3 (geschat)

NaClO4 maken
De natte NaClO3 aangevuld met water tot weer 0.9 liter en dit in de rechter perchloraat cel gedaan. Dichtheid van substraat gemeten: 1.425g/cm2.
Uitgerekend dat als ik de cel met water blijf aanvullen en alles omgezet is, de dichtheid 1.52g/cm2 zou moeten zijn.
Een van de problemen van dichtheid gebruiken is trouwens dat dit behoorlijk afhankelijk is van temperatuur wat snel 0.025 kan schelen.
In ieder geval, de dichtheid liep snel op. Na 4 dagen was de dichtheid 1.49 maar met een hogere temperatuur. Na 5 dagen was dichtheid 1.50 dus snel gestopt want geen toename meer (super snel dus voor de anode, 1.25cm bij 10cm, mesh!?) Ik heb een hele kleine (maar dure) Pt anode die ik over 5.2V 5A heb laten draaien.


Chloraat vernietigen
Nu had ik dus een cel met NaClO4 en NaClO3 vervuiling.
Als volgt de NaClO3 vernietigd. Eerst de cel met HCl zuur maken. Dan 5% van het geschatte totale NaClO3 start gewicht (hier test ik met 100ml substraat) Natriummetabisulfiet afwegen (dus 3.5 gram) en dit bij het koude substraat voegen. Dan langzaam aan de kook brengen en testen met indigo karmijn of er nog NaClO3 aanwezig is, zo ja meer Na2S2O5 toevoegen. Laten uitbruisen. Als niet alle bisulfiet opgelost is extra water toevoegen en weer basisch maken!. Dan de zaak laten afkoelen.


KClO4 maken
Ik schat nu dat ik nu 80 gram NaClO4 in mijn oplossing heb. Hierbij hoort 120 ml verzadigde KCl oplossing (40 gram). KCl bij de NaClO4 kiepen en in een ogenblik is alles omgezet! Herkristaliseren, spoelen met ijskoud water en laten drogen. Het resultaat!


Testen
Het uur der waarheid. Ik heb drie indigo karmijn testen gedaan, alles met 0.2 gram vaste stof. Buisje 1 mijn oogst, buisje 2 commercieel KClO4 waar de verkoper zegt dat er 0.03% chloraat vervuiling in zit en buishe 3 weer mijn oogst maar nu opzettelijk vervuild met één flintertje KClO3. Buisje 4 t/m 6 zijn de test resultaten van buisje 1 t/m 3. Ik ben blij!


Vragen
Nu weet ik niet of er nog veel NaCl, KCl of bijvoorbeeld Natriummetabisulfiet vervuiling aanwezig is dus als iemand met meer chemie kennis daar een zinnige test voor weet graag!

25 kilo Natriummetabisulfiet kost 45 euro ex btw. NaCl kost 0.23 euro de kilo maar mijn KCl 4.34 euro ex! Op een niet nader te noemen veilingsite gaat KCl voor 1$ de kilo maar enkel in de US. Dat moet dus toch goedkoper kunnen hier ook, iemand een idee? (néé geen bron!! een hint!!!! ).

[User1]

Ik denk ik reageer maar even.
Gefeliciteerd met je werkende methode !

Wat kost een kilo KClO4 je nu ongeveer ?

[pdfbq]

Euh.. Als je de anodes (duur) en de voeding even buiten beschouwing laat.

NaCl 600 gram 0.19
KCl 600 gram 3.10
Natriummetabisulfiet 120 gram 0.25
Electra 3.50 (3kw per dag oftewel 125W continu 7 dagen, nachtstroom meegerekend)

Als je de KCl voor $1 kan krijgen (600 gram euro 0.50) dan zou een kilo dus zo'n 4.50 euro kosten, nu zo'n 7.00.

Maar voor het geld hoef je het niet te doen natuurlijk. Anodes zijn duur! Voordat je die er uit hebt ben je op z'n minst 10 kilo verder :lol:

[Weirdo]

Echt heel mooi gedaan, lijkt me een heel leuk experiment om zelf te doen .

[pdfbq]

Perchloraat porno! Totale opbrengst eerste run, 525 gram

Edited March 18, 2010 by pdfbq

[Weirdo]

Echt heel erg fet! Is het veilig genoeg om ook met zwavel te kunnen mengen?

[pdfbq]

Is het veilig genoeg om ook met zwavel te kunnen mengen?

Hey Weirdo, even m'n verslag lezen he .

[explomaan]

Dit is zeker cool. hoelang heb je er aan gewerkt?
ps. Volgende keer geen fosfor er naast leggen .

[pdfbq]

Vragen
Nu weet ik niet of er nog veel NaCl, KCl of bijvoorbeeld Natriummetabisulfiet vervuiling aanwezig is dus als iemand met meer chemie kennis daar een zinnige test voor weet graag!

25 kilo Natriummetabisulfiet kost 45 euro ex btw. NaCl kost 0.23 euro de kilo maar mijn KCl 4.34 euro ex! Op een niet nader te noemen veilingsite gaat KCl voor 1$ de kilo maar enkel in de US. Dat moet dus toch goedkoper kunnen hier ook, iemand een idee? (néé geen bron!! een hint!!!! ).

Ik had hier nog een paar vragen waar ik het antwoord inmiddels zelf op heb gevonden.

NaCl of KCl^* is met een oplossing van zilvernitraat aan te tonen (heel gevoelig)
Natrium metabisulfiet met een oplossing van Loodnitraat.

KCl is als kunstmest te koop. Niet zo standaard maar heb het gewoon kunnen vinden. 22 euro inc BTW voor 25 kilo.

^*weet ik niet zeker Edited April 27, 2010 by pdfbq