Jump to content
PyroForum.nl

Anodes maken

dennisman

By dennisman
in Chemicaliën

Recommended Posts

Leander Newbie

Leander

Posted
Posted

Gokje:

Stalen strip opschonen en ontvetten, Lood(legering) smelten en mbv vloeimiddel op de strip ''gieten'' Daarna electrolyseren in 30-40% H2SO4? :P

Hoe je het ook gedaan hebt, mooie anode. Erg groot reactieoppervlakte tov. de ingenomen ruimte Daar kun je heel wat amperes doorheen jassen! :)

Link to comment
dennisman Newbie

dennisman

Posted
  • Author
Posted

Oke, het maken van een Looddioxide anode:

Chems: Loodnitraat,Kopernitraat,Salpeterzuur,Loodoxide mag ook Lood carbonaat,Loodhydroxide zijn.

Per liter (elektrolyt is gedestileerd water)min.250gr loodnitraat en 50gr Kopernitraat.

Maak een mooie strip staal schoon roest slak vet vrij en goed ruw maken met grof schuurpapier zorg dat alle randen niet meer scherp zijn een straaljager met een lamellenschijf werkt goed.

De setup: Ik gebruik zelf een 4 liter dikke glazen vaas met ruim 1,5 kg Loodnitraat in een hoek hangt een verwarmings element (aquarium)alles tussen de 30 en 60gr is oke.
De kathodes in totaal 3 stuks in de hoeken de ijzeren strip (anode) draait in het midden van de vaas ja ja draait om de bellen die aan de anode kleven te verwijderen (centrifugaal kracht)

De ph waarde is van groot belang als je met ijzer werkt mag niet lager worden dan 5 anders krijg je roest vorming voordat er een laag dioxide word gevormt.
De ph waarde moet je vaak controleren waneer te laag Loodoxides,carbonaat toevoegen om de ph te neutraliseren.

De spanning/volt een regelbare voeding is hier bij zeer handig ongeveer 4/5 volt en een amp van 0,036 per cm2.

En als alles goed gaat heb je naar een uur of 5/6 een nette anode.
Maar ik moet zeggen ik maak geen anodes meer gecoat op staal het is heel moeilijk om geen roest vorming ie krijgen.Gafiet is veel beter en kan op de zelfde manier maar het allerbest is Ti maar dat kan niet in een keer gecoat worden dit moet eerst een onderlaag hebben van tin en antimoon oxide.



EN DAN HET BELANGRIJKSTE ALLE LOOD VERBINDINGEN ZIJN ZWAAR GIFTIG WERK ALTIJD MET HANDSCHOENEN WERK SCHOON EN MORS NIET MET LOODNITRAAT WANT DEZE IS HET ERGST VAN ALLE LOOD VERBINDINGEN DENK HIER ECHT AAN.........

Link to comment
  • 2 years later...
pdfbq Newbie

pdfbq

Posted
Posted (edited)

Ik wil kaliumperchloraat maken en daarvoor heb ik lood(II)oxide annodes nodig.
Om deze te kunnen maken is er een apparaat nodig die de anode tijdens de elektrolyse met meer dan 1000rpm laat draaien.
Ontwerp: http://www.wfvisser.dds.nl/EN/gsld_EN.html
Chemicallien zijn besteld dus dat is nog even wachten maar het apparaat is af.

Motor is een ventilator motor. Zijn gemaakt om lang te draaien en hebben redelijk wat power maar worden normaal door de opgewekte wind gekoeld. Als je de ventilator er af haalt werkt dat niet meer, vandaar een mini fan gemaakt. Mini fan was veel minder werk dan verwacht. Met gatenboor rond stukje multiplex gemaakt en 8 kerfjes in gezaagd met figuurzaag. Hier aluminium stripjes in geplakt met hot-glue (aluminium van die grote ovale aluminium snack borden die je in supermarkt kan kopen) en deze op de as van de motor ge hot-glued. Was in 15 min klaar. Motor ligt in een lager omdat ik niet weet of zo'n motor voor verticaal gebruik ontworpen is. Motor lijkt me ook prima voor een ball-mill (maar die heb ik al).


Vervolgens de as er aan gemaakt. Het stuk oranje gasslang doet twee dingen.
1 Het is vrij moeilijk om héél precies een as te verlengen. Dit rubber vangt deze 'zwabber' op.
2 Het isoleert (elektrisch) de as van de motor
De as is niet gelagerd in het hout (wel gesmeerd) maar dat hoeft ook niet. Dit omdat er nauwelijks krachten op komen. Mijn ball-mill is ook niet gelagerd, wordt niet warm vertoont geen enkele vorm van slijtage. Als ergens krachten op komen te staan moet je wél lageren.


Om stroom op de as te kunnen zetten koolborstels gemaakt van hetzelfde materiaal waarmee ik de anodes wil gaan maken namelijk grafiet te koop in de betere fröbel winkel. Heb er voor de zekerheid maar twee op gezet.


Wel heb ik een vraag: Komt er tijdens elektrolyse ook lood in de lucht en zo ja, is dit met een goed (koolstof) masker 'buiten de deur' te houden?
Mijn plan is om e.e.a te laten lopen in een zeer goed geventileerde ruimte maar begrijp dat loodnitraat hysterisch giftig is en stapelt. Heb toen ik jong was al veel te veel lood lopen smelten, wel buiten maar toch, dus wil eigenlijk gewoon niets meer binnen krijgen.

edit: Link naar ontwerp toegevoegd

Edited by pdfbq
Link to comment
User1 Newbie

User1

Posted
Posted

Mooie constructie.
Ik zou niet zo heel erg bang zijn voor het lood dat in de lucht terrecht komt.
Loodnitraat is inderdaad redelijk giftig vooral de chronische factor is vervelend.
Ik denk dat als je je setup een beetje slim weet af te sluiten dat het opzich allemaal niet zo'n probleem zal zijn.

Link to comment
Leander Newbie

Leander

Posted
Posted

Uuhm, iets op 1000 RPM laten draaien zonder spatten is mij nog nooit gelukt. Zo'n anode plaat gaat reageren als een erorme ankerroerder, dus reken maar dat daar wel wat gebeurd. Wanneer je morst heb je dus loodionen op je werkplek, iets wat je niet moet willen. Verder is frafiet als substraat idd vergooide moeite. Heb je verder al nagedacht over op welke manier de je doorlaat van stroom naar je substraat gaat minimaliseren? Zowat alle DIY looddioxide anodes waar ik van gehoord heb hadden een substraat dat gewoon langzaam wegrotte omdat de looddioxide te poreus was. Eventuele oplossing is het gebruik van een inert substraat zoals scotsh brite.

Link to comment
pdfbq Newbie

pdfbq

Posted
Posted
Maar ik moet zeggen ik maak geen anodes meer gecoat op staal het is heel moeilijk om geen roest vorming ie krijgen.
Grafiet is veel beter en kan op de zelfde manier maar het allerbest is Ti maar dat kan niet in een keer gecoat worden dit moet eerst een onderlaag hebben van tin en antimoon oxide.
Ik denk dat je eerst beter deze kan gaan maken en daar dan een looddioxide over heen coat.Ti is namelijk veel beter dan grafiet https://pyroforum.nl/index.php?showtopic=3108
@dennisman
Je schijft over een onderlaag van tin en antimoon oxide. Ik weet niet hoe ik dat moet anders was ik misschien daar wel aan begonnen.
Uuhm, iets op 1000 RPM laten draaien zonder spatten is mij nog nooit gelukt.
@Leander
1200 RMP geen probleem, het grafiet is rond en spat daarom niet (zie filmpje) Enige probleem is dat ik het grafiete staafje nog beter moet uitlijnen, lijkt me beter. Stroom wil ik regelen door de afstand van tussen de kathode en anode regelbaar te maken. Volgens WF Visser is het problleem met grafiet de belletjes die het loodnitraat poureus maken. Daar is juist die rotatie voor om géén belletjes te krijgen. Ook schrijft hij (ongeveer): 'onderzoek regelmatig je anodes op corrosie en dicht deze wanneer aanwezig met hot-glue (pdfbr: ik zou epoxy doen) maar ik heb nog geen problemen gehad'.
Enkel het regelen van de stroom baart me nu een beetje zorgen.

roterend_in_water.mp4

Link to comment
Leander Newbie

Leander

Posted
Posted

Is de stroom niet beter elektrisch te regelen dmv een instelbare weerstand? Welke stroomsterkte wil je gaan gebruiken?

Let verder ook op de geleidbaarheid van een eventuele coating! Oxides geleiden barre slecht. Als je dus hele platen Titanium coat met een metaaloxide is het oppervlakte erg groot, waardoor je nog wel redelijk veel stroom kunt trekken. Wanneer je ditzelfde met een gladde grafiet staaf doet, weet ik niet of dat ook opgaat. Dit zou ik zeker tussendoor meten, mocht je er mee bezig gaan.

Verder is grafiet eventueel ook te bewerken door de staaf te dompelen in olie, en hier een poosje vacuüm (onderdruk) op te zetten. Het principe hierachter is verkleining van je oppervlakte, door alle poreuze gaten 'vol te zuigen' met olie. Maar ook dit komt de geleidbaarheid niet echt ten goede, en kan weer hechtingsproblemen geven voor je looddioxide. :lol:

Link to comment
dennisman Newbie

dennisman

Posted
  • Author
Posted (edited)
@dennisman
Je schijft over een onderlaag van tin en antimoon oxide. Ik weet niet hoe ik dat moet anders was ik misschien daar wel aan begonnen.

Ik bedoel eigenlijk om eerst een Ti plaat te coaten met een Mangaandioxide coating en dan in een bad met loodnitraat/kopernitraat.
Die mangaandioxide zorgt dan voor de geleiding waardoor je looddioxide zal afzetten over de mangaan coating,Dit moet echt wel lukken met een goede ph waarde en temp.

Ik ben een jaar geleden overal mee gestopt dus ik kan het niet meer voor je testen. Edited by dennisman
Link to comment
pdfbq Newbie

pdfbq

Posted
Posted (edited)
Is de stroom niet beter elektrisch te regelen dmv een instelbare weerstand? Welke stroomsterkte wil je gaan gebruiken?
Hoe ik stroom moet regelen ga ik onderzoeken, m.n. omdat voor een chloraat het voltage iets hoger dan 5V moet zijn en die heb ik niet zitten in mijn computervoeding. Ik hoop 50mA per cm2 te mogen gebruiken maar anders 30mA. Een grafiet staafje heeft ongeveer een oppervlakte van 25cm3 dus per staaf zo'n 0.75/1.25A. Was van plan met meerder staafjes één grote anode te maken goed genoeg voor 10A.
Met acht staafjes heb ik ook een redelijk groot oppervlak (200cm2) en dat is denk ik voldoende. Een yield van uiteindelijk 100g in een week is voor mij ruim voldoende (voldoening :lol:) maar niet als de anodes dan weggerot zijn natuurlijk. Edited by pdfbq
Link to comment
pdfbq Newbie

pdfbq

Posted
Posted

Voordat iemand ook de opstelling met het roterende grafiet staafje gaat uitproberen... Wekt mogelijk niet ^%@$#!
Ik liet mijn opstelling in kraanwater draaien en binnen no time zat het grafiet staafje roterend met += 1200 rpm onder de belletjes. Nu was juist de bedoeling om die belletjes er niet op te krijgen want die veroorzaken de pitten tijdens de elektrolyse.
Het leek me logisch dat een snel roterend staafje belletjes eraf slaat/slingert maar het tegenovergestelde is dus het geval. Het roterende staafje trekt belletjes aan! (en slingert het water er af). Dat is logisch als je het een keer ziet en er dan over nadenkt maar ik toen ik hier aan begon heb ik er geen moment aan gedacht.
Niet dat ik het niet ga proberen, dit waren namelijk lucht belletjes, maar het stemt mij zorgelijk.

Stroom regelen.
Ik denk nu dat de beste manier om stroom te regelen (met een computervoeding) is (toch) om de afstand tussen de elektrodes instelbaar te maken omdat.
1 Met een schema de stroomsterkte regelen niet echt de stroomsterkte regelt maar door middel van een blokgolf het totale vermogen, dus aan-uit-aan-uit en dan heel snel achter elkaar. Ik weet niet of die blokgolf niet gewoon je coating er vanaf ratelt en bovendien, zo'n schema in elkaar knutselen is ook een hoop gedoe.
2 Een instelbare weerstand voor dit soort ampères is duur en geeft verlies (en is dus gewoon niet elegant zeg maar).
In principe heb je een instelbare weerstand met je substraat en je elektrodes, dus dat wil ik eerste testen. Probleem hierbij lijkt me om de instelbaarheid gasdicht te maken.

Waarschijnlijk heb je met een computervoeding ook een werkbare 7V spanning. Tussen de +12 en de +5 volt ligt een potentiaalverschil van 7V wat misschien dus prima werkt.
Verder is het wachten, wachten en wachten op de chemicalien. Dat zuigt zo veel dat ik overweeg om zelf mijn loodnitraat te gaan maken.

Link to comment
User1 Newbie

User1

Posted
Posted (edited)

Het eerste dat mij zo te binnen schiet is een inert middel toevoegen om de de vloeistof spanning van de oplossing aan te passen.
Als het mengsel dikker is zal het effect dat je beschrijft afnemen of totaal niet optreden.
Ik kan zo even geen geschikte stof bedenken, zolang het maar een hoge viscositeit heeft en totaal inert in het zware milieu, en te scheiden is achteraf.

Misschien dat gelatine werkt, maar dat is een volledige gok.
Ik denk er nog even over na.

Edited by User1
Link to comment
dennisman Newbie

dennisman

Posted
  • Author
Posted (edited)
Voordat iemand ook de opstelling met het roterende grafiet staafje gaat uitproberen... Wekt mogelijk niet ^%@$#!
Ik liet mijn opstelling in kraanwater draaien en binnen no time zat het grafiet staafje roterend met += 1200 rpm onder de belletjes. Nu was juist de bedoeling om die belletjes er niet op te krijgen want die veroorzaken de pitten tijdens de elektrolyse.
Het leek me logisch dat een snel roterend staafje belletjes eraf slaat/slingert maar het tegenovergestelde is dus het geval. Het roterende staafje trekt belletjes aan! (en slingert het water er af). Dat is logisch als je het een keer ziet en er dan over nadenkt maar ik toen ik hier aan begon heb ik er geen moment aan gedacht.
Niet dat ik het niet ga proberen, dit waren namelijk lucht belletjes, maar het stemt mij zorgelijk.


Verder is het wachten, wachten en wachten op de chemicalien. Dat zuigt zo veel dat ik overweeg om zelf mijn loodnitraat te gaan maken.


Je zou kunnen proberen om de grafiet staaf is wat langzamer te laten draaien,met z'n snelheid van 1200rpm krijg je waarschijnlijk een soort draaikolk en zuigt er lucht mee naar beneden.
Ik gebruikte ook z'n opstelling maar dan met een plaat in plaats van een staaf en met een veel langzamere rotatie.


Is goed zelf te maken met een pan salpeterzuur en een paar stukken daklood.
Giet een laag salpeterzuur in een pan het lood erbij en dan op een kookplaat verwarmen,doe dit dan wel buiten,er komt een beste lading geel bruin en giftig gas van af.

Het lood zal nu op lossen en een witte laag loodnitraat zal op de bodem van de pan komen te liggen. Edited by dennisman
Link to comment
pdfbq Newbie

pdfbq

Posted
Posted
Je zou kunnen proberen om de grafiet staaf is wat langzamer te laten draaien,met z'n snelheid van 1200rpm krijg je waarschijnlijk een soort draaikolk en zuigt er lucht mee naar beneden.
Er wordt geen lucht naar beneden gezogen. De belletjes zijn belletjes die je altijd krijgt wanneer je kraanwater even laat staan. Het is de lucht of zuurstof in het water dat opgelost is en vrij komt.
De roterende staaf trekt deze belletjes als een magneet aan. Dit komt omdat vlak om de staaf het water mee roteert en dus de veel lichtere belletjes naar het midden (naar de staaf) duwt.
Een van mijn plannen is om bijvoorbeeld een stukje oude binnenband tegen de staaf aan te laten vegen. Dit werkt alleen als de PbO2 redelijk hard is, en dus er niet weer onmiddelijk vanaf geveegd wordt. Ga ik testen of is dit bij voorbaat kansloos denk je?
Het eerste dat mij zo te binnen schiet is een inert middel toevoegen om de de vloeistof spanning van de oplossing aan te passen.
Dat schrijft WF Visser ook. Niet in de roterende oplossing zoals beschreven maar in een stilstaande configuratie zegt hij: 'CTAB was found to work well, Teepol or Triton X-100 will not work' CTAB is denk ik 'Cetyl trimethylammonium bromide'
Leuk dat CTAB maar lastig aan te komen. Zit in shampoo en zo, dus misschien wat head & shoulders erbij :lol:?
Ik ben juist aan de roterende configuratie begonnen om het CTAB probleem te omzeilen.
Link to comment
User1 Newbie

User1

Posted
Posted (edited)

Mijn aller eerste gevoel ging richting gechlorineerde koolwaterstoffen omdat deze in dergelijk omstandigheden het redelijk uit zouden moeten houden.
De meeste hiervan zijn echter wel zeer vloeibaar ( meer dan water ).
Maar.. ik weet eventjes niet zeker of een dikkere of dunnere vloeistof nu idealer is.
Als de spanning van de vloeistof lager is vloeit het beter , als de spanning hoger is dan is het stroperiger.
Een bel zou makkelijker verdelen/oplossen in een minder dikke vloeistof en dus beter zijn OF een dikkere vloeistof zou het vormen van bellen dmv roeren juist belemmeren omdat het zich minder makkelijk laat bewegen.
Kan iemand hier verheldering in brengen.


Misschien ligt het gewoon aan de drank, ik ben namelijk goed bezopen (check post tijd :lol: )
hehe.

Edited by User1
Link to comment
dennisman Newbie

dennisman

Posted
  • Author
Posted (edited)

Wat me nu net te binnen schiet is dat er ook een ''surface agend'' (ik weet niet of ik het goed schrijf) bestaat die dit probleem oplost,en dat is het ook niet nodig om je anode te laten draaien.

Dit stond op de site van http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Cam...e/chlorate.html maar helaas doet deze het niet meer.
Hier stond echt alle informatie die je nodig hebt,alle anodes die je kunt bedenken en hoe je ze moet maken.

Ik ben toen ook opzoek gegaan naar z'n surface agend en het schijnt dat het ook in shampoo zit,dus dat was nog niet z'n heel gek idee van jou.
Maar ik wou het toen gewoon puur hebben maar niet kunnen vinden,en ik heb het met shampoo nooit geprobeerd.

Edited by dennisman
Link to comment
dennisman Newbie

dennisman

Posted
  • Author
Posted (edited)
Ik bedoel eigenlijk om eerst een Ti plaat te coaten met een Mangaandioxide coating en dan in een bad met loodnitraat/kopernitraat.
Die mangaandioxide zorgt dan voor de geleiding waardoor je looddioxide zal afzetten over de mangaan coating,Dit moet echt wel lukken met een goede ph waarde en temp.

Ik ben een jaar geleden overal mee gestopt dus ik kan het niet meer voor je testen.


Zow ik dacht dat die site echt verdwenen was,dit is wel een super site.

Het is dus wel mogelijk een looddioxide coating te platineren op een mangaan of cobalt coating.

Zie hier.........Ahttp://oxidizing.110mb.com/chlorate/leaddiox/tisub.html
coating of Cobalt Oxide or Manganese Dioxide may also suffice as a precoat between Ti and LD. Edited by dennisman
Link to comment
Go to topic listing
×
×
  • Create New...