KClO4 d.m.v. elektrolyse

[Leander]

Ag⁺ is een iniverseelindicator voor Cl^-. Zilvernitraatoplosing geeft dus zowel neerslag met NaCl, KCl, CaCl₂ en andere denkbare choride oplossingen.

[pyrobass]

Leander, bedoel je niet Ag⁺?

In de analytische chemie (voedingsmiddelenindustrie etc.) wordt het vaak gebruikt voor chloride bepalingen. Meestal worden 2 methoden gebruikt: titratie volgens Mohr of argentometrische titratie volgens Volhard. Beide methoden zijn gebaseerd op de neerslagreactie van zilver met een eenwaardig halogeen-ion. Als indicator wordt een complex vormend zout gebruikt (thiocyanaat (Volhard) of chromaat (Mohr). Over verdere theorie zal ik niet op in gaan aangezien dat een beetje offtopic gaat..

Toch lijkt mij deze bepaling wel uit te voeren voor de amateur, alleen hier heb je wel weer een bekent probleem: de stelling van je titer zonder nouwkeurige balans. Kwalitatief chloride aantonen op deze manier is wel erg eenvoudig aangezien zilverchloride een erg laag oplosbaarheidsproduct heeft, en dus de detectiegrens voor de bepaling erg laag komt te liggen.

pdfbq: Erg mooie opstelling, zeer nette opbrengst ook, voor homemade perchloraat kan menige pyro daar jalloers op zijn!

Als ik weer een beetje centjes heb ga ik ook maar eens een nieuwe cel bouwen, met oud en nieuw heeft mijn oude chloraatcel overuren gedraaid en dat zie je ook goed.. Daarnaast heb ben ik nu drukker met chemie dan met pyro. Perchloraat is veel veiliger dan chloraat, de synthese is iets meer werk maar daar krijg je ook heel wat voor terug!

Edited April 27, 2010 by pyrobass

[Chemical Pyro]

Laat die laatste pots maar,want heb al een idiaale voeding voor KCLO3/KCLO4 gevonden.

• Efficiënte geschakelde voeding
• Schroef terminals aan voor- en achterzijde, maximaal vermogen alleen aan achterzijde beschikbaar
• Behuizing is 19" 3HE
• Ingebouwde actieve koeling
• Kortsluitvast
• Uitgangskeuze 0-15V/0-60A, 0-30V/0-30A, 0-60V/0-15A regelbaar
• Spanningsrimpel <1%
• Gewicht slechts 8,5 kg

Dan kan ik ook nog in grote hoeveel heden produceren.

[Hanzzz]

hmm,

Ik heb per toeval een tijd geleden het andere topic doorgelezen wat voornamelijk over chloraat gaat,

Je hebt daar een hele mooie voeding in ga binnenkort een keer mijn pc-voeding ombouwen, voor massaproductie is hij zeker geschikt als je 2 cellen bouwd heb je binnen no time perchloraat.

Volgens mij moet je je aan 2 Amp per 100 ml houden als max ik zou gaan voor 1,6 gewoon omdat het kan nu is 5 volt max voor chloraat-cell werd mij verteld dus dit zou ik gewoon lekker aanhouden. Het mooie met jou voeding is dat hij tot hoge Amp in staat is namelijk 60...

Hans gaat even rekenen,

Chloraatcell 50% effecientie (Dit is mijn gok) - 60 Amp is (60/1,6) 3,75 liter verzadige NaCl oplossingdit is dus... 3,75 x 359 gram = 1346.25 gram NaCl
1346,525 gram NaCl + 3750 gram water is 4371.95 ml vloeistof maar we hebben maar 3,75 liter vloeistof in de cell dus bevat de cell uiteindelijk,
(1346,525/4371,95x3750)= 1155 gram NaCl,

1 Mol NaCl ---> 1 Mol NaClO3
58,44 gram NaCl ---> 106,44 gram NaClO3
1155 gram NaCl word dan theoretisch omgezet naar (106,44/58,44x1155) 2103, 66 gram Natriumchloraat

Echter gaan we uit van slechte efficiëntie dus word dit 1050 gram natriumchloraat (98% efficiëntie is wel te halen voor de amateur hoor alleen voor de simpele cell met anode kathode en voeding is 60 procent meestal de standaard),

Perchloraatcell 50 procent efficiëntie (weer mijn gok) - heb eigelijk geen idee hoeveel Amp er door zo'n cell gaat dus weet ik het volume vloeistof in de cell op het moment niet maar uiteindelijk zal het volgende maar weer gebeuren,

1 Mol NaClO3 ---> 1 Mol NaClO4
106,44 gram NaClO3 ---> 122,44 gram NaClO4
1050 gram NaClO3 word dan theoretisch (122,44/106,44x1050) 1207,83 gram NaClO4

Uiteindelijk dus kan bij lage efficiëntie 1155 gram NaCl worden omgezet naar 604 gram perchloraat (bij kaliumperchloraat is het nog meer).

Nog een tip de efficiëntie kan met bijna 30 procent omhoog gehaald worden in de chloraatcell door toevoeging van 4 gram chromaat per liter en 2 gram persulfaat per liter, verder is een ph-test meestal een goed idee (ph op 5-7 houden) met HF of HCl (ga voor 't laatste).

Perchloraat cellen mogen geen gebruik maken van chromaat wel van fluoride en persulfaat (2g/l) om ook hier de effieciëntie bijna 30 procent omhoog te krijgen.

De runtime zul je zelf moeten berekenen ik hoop dat je veel plezier gaat hebben met je cell en als je je perchloraat teveel hebt...

Hanzzz,

P.S. Ik wil even zeggen dat iedereen met internet (das bijna iedereen die dit leest dus ) de channel Nurdrge in de gaten moet gaan houden op youtube ze houden zich op het moment bezig met elektrolyse en leggen het heel duidelijk en interesant uit ik volg ze al 2 jaar en ze stellen me bijna nooit teleur (totdat ze poppetjes gingen verbranden met kaliumchloraat). Binnenkort komt het beloofde filmpje over Lead Dioxide Anode en over het bouwen van de cellen.

Edited September 6, 2010 by Hanzzz

[Chemical Pyro]

Oke Dankje Hanzzz .

Moet ik nog even kijken naar een PH meter

Ik heb nog gekeken naar die formule van de runtime maar die snap ik niet helemaal.

Geen dubbelposts a.u.b. (Prophet)

[Hanzzz]

In plaats van een enorm verhaal te typen laat ik dit keer dat werk aan iemand anders over ,

Runtime perchloraatcell,
http://www.oocities.com/capecanaveral/camp...ate/runper.html
Lijkt me heel duidelijk,

goed site trouwens staat zo'n beetje alles in over chloraat en perchloraatcellen,

Hanzzz

[pdfbq]

Ik denk, ik reageer toch maar even.
Om KClO4 te KUNNEN maken heb je op z'n minst 1 goede anode nodig namelijk een platina anode. Loodoxide 'schijnt' ook te gaan maar ik hen nog nooit niet (...) ergens iets gelezen of gezien over een werkende.
Die anode is veel belangrijker dan een ph meter of ph controle of andere carcinogene grappen, die zijn er voor gevorderden (en ik gebruik ze niet).
Ik zou eerst maar een HEEL goed lezen om teleurstellingen te voorkomen want zoo makkelijk is het allemaal niet of eigenlijk, het is wel makkelijk als je heel goed gelezen hebt en niet eigenwijs bent .
Die 60 ampère ga je bijvoorbeeld nooit trekken zonder een forse anode en dan heb je weer temperatuur problemen (kokende cel als je m niet fors weet te koelen).

Ok hier mijn rekensom.
Dit is wat ik denk, ervaring etc... dus niet wat ik weet.
In 1 liter verzadigde zoutoplossing zit ~300 gram NaCl en niet ~360. Je lost in 1 liter max ~360 gram zout op maar dan heb je wel meer dan 1 liter.
Per A per 24 uur kun je ~5 gram NaCl naar ~9 gram NaClO3 omzetten (bij i.d.d. zo'n 50% rendement).

Deze site dus
http://oxidizing.110mb.com/chlorate/chlorate.html

Edited September 6, 2010 by pdfbq

[Chemical Pyro]

Hmm ik zal alles nog even goed door lezen en bestuderen .

[pdfbq]

Dat was wel een beetje doem van mij. Ik wilde dus weten wat voor een mooie voeding je gevonden hebt Chemical Pyro maar ik ging een heel ander verhaal typen. Dus vraag: Waar heb je die voeding gevonden? Op marktplaats of e-bay of zo of gewoon nieuw? Als je zo'n voeding voor iets van euro 100 kan kopen gelijk doen! Ik ben er nog niet aan weten te komen.

[Chemical Pyro]

Het is een lab voeding van http://www.eleshop.nl/19-labvoeding-060v-1...-60a-p-325.html.
alleen hij kost wel 199,- denk dat het redelijk goed koop is voor zon lab voeding, en hij is nieuw.

[zakelijk1986]

Perchloraat porno! Totale opbrengst eerste run, 525 gram
porno__800x600_.jpg

Ik wil ook Kclo4 zelf gaan maken, lijk mij zo interessant om de hele proces op te volgen.

De grondstoffen die je hiervoor gebruikt zoals kcl, die zijn neem ik aan niet moeilijk te krijgen toch?

[pdfbq]

Neu.. in theorie bij appie.

[hardbassbv]

Hallo,

Als ik op internet zoek zie vind je veel info over het maken van chloraat, en veel minder over het maken van perchloraat. Wat me verder opvalt is dat alle verslagen van daadwerkelijke proeven eerst NaClO4 maken, en daarna KCl toevoegen om KClO4 te maken. Waarom wordt er niet meteen KCl in de cel gedaan, en meteen KClO4 gemaakt? Is dit te belastend voor de elektrodes? Ook heb ik ergens gelezen dat de spanning bepaald of er KClO3 of KClO4 wordt gemaakt, het zou zo zijn dat KClO4 een hoge spanning verijst. Ik heb vroeger wel eens KCLO3 gemaakt, maar dat is in de pyro niet echt een handige stof. Vandaar dat ik wil gaan kijken wat het me kost om KCLO4 te maken.

Ik heb hier al wel een goede voeding liggen, deze levert 5V tot max 60A, maar zo groot hoef het allemaal niet te worden. Ik denk dat 5A tot 10A een betere stroom is. Op het WWW heb ik een titanium anode gevonden die een dunne laag platinum bevat. Over de kathode kan ik vrij weinig informatie vinden. Is puur titanium hiervoor voldoende?

Ook zie ik bij de verslagen over KClO3 dat er dichromaat wordt gebruikt om de opbrengst te verbeteren, Werkt dit ook zo bij KClO4?

Het liefste zou ik eerst eens een goed naslagwerk van iemand lezen die echt verstand heeft van waar hij mee bezig is, voordat ik ga investeren in een platinum anode die dan vervolgens binnen no time helemaal verrot.

Edited May 5, 2016 by hardbassbv

[Rocketier]

2 hours ago, hardbassbv said:

Waarom wordt er niet meteen KCl in de cel gedaan, en meteen KClO4 gemaakt?

Heeft te maken met de oplosbaarheid van de stoffen.Kaliumchloraat is moeilijker oplosbaar dan natriumchloraat.

[hardbassbv]

Aha,

Ik zie het nu pas. Dat is inderdaad een groot verschil. I

Ik heb nog wat vragen die ik nog niet heb kunnen vinden,

1. Hoe zie je wanneer de reactie klaar is?
2. Welk soort lijm hecht goed met het plastic van de cel en het metaal van de elektroden en is ook nog eens sterk genoeg om het elektrolyt te kunnen weerstaan?
3. Kan een emmertje van pp tegen het elektrolyt?
4. Waar moet ik op letten om de elektroden niet te beschadigen?
5. Kan het dichromaat ook worden gebruikt bij de productie van KClO4?

Heeft iemand een naslag werk oid waar al dit soort informatie in staat? Hier staat een duidelijke uitleg, alleen gaat dit over KClO3.

[Rocketier]

Link naar webarchief Wouter visser

 

Betere beschrijving inclusief testen van het resultaat heb ik nergens gevonden.

Succes er mee.

[hardbassbv]

Er staat veel informatie in, maar het is een beetje puzzelen om te snappen wat hij allemaal zegt.

Als ik het goed begrijp kan je NaCl gebruiken en dat net zo lang laten sissen totdat het NaClO3 vormt. Als je het dan langer laat bubbelen wordt het vanzelf NaClO4. Het enige wat belangrijk is, is dat de anode er tegen kan.

In die link wordt ook verwezen naar een artikel over chlorates ik neem aan dat hij deze bedoeld. http://web.archive.org/web/20090804031155/http://www.wfvisser.dds.nl/EN/chlorate_EN.html

Qua bouwmateriaal staat er in die wel weer veel informatie, dus ik zal die aanhouden en dan proefondervindelijk uitzoeken of het ook geschikt is voor perchloraat.