Ammonium Perchloraat

[Duvel]

'Allo iedereen..
Ik zie dat er bij sommige compo's NH₄ClO₄ nodig is, en dat is niet makkelijk om te kopen..
Dusss, had ik het idee om het zelf te maken.. d.m.v. elektrolyse van Ammonium Chloride (NH₄Cl).

Is dit mogelijk, en zijn er misschien nog andere opties?

Alvast bedankt!
Kevin

[Ananas]

Om van chloride naar chloraat en vervolgens perchloraat te gaan heb je zeer resistente anodes nodig. RVS, koper, grafiet etc. wordt bijna allemaal weggevroten, vooral in de laatste stap. De meest geschikte anodes zijn platine (dúúr) of Titanium mixed metal oxide coating anodes (MMO).

De laatste zijn goedkoper en schijnen nog erg lang mee te gaan. Meestal wordt NaCl gebruikt om NaClO₄ van te maken. Hieruit kan je nog KClO₄ krijgen met een neerslagreactie.

Ik weet niet hoe het zit met de electrolyse van ammoniumchloride, want als tussenstap zal je het instabiele ammoniumchloraat krijgen. Daarbij is NH₄⁺ een zuur en chloraten hebben de neiging to ontleden in contact met zuren (hoewel ik niet zou weten bij welke pH dit ongeveer begint).

Dit is tevens ook een manier om perchloraten, chloraatvrij te krijgen, HCl erbij en droogkoken (en nee, dat doe je niet binnen). Kijk wel uit voor de ontstane ClO₂ gassen deze zijn erg giftig en instabiel (ze kunnen ontploffen boven bepaalde concentraties).

Op internet zijn verschillende sites die de productie van chloraten en perchloraten behandelen. Daarvan vind ik deze wel een van de beste, deze behandelt tevens de productie van ammoniumperchloraat:
http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Cam...e/chlorate.html

[Duvel]

Iemand zei een keer tegen mij..: "je kan Ammoniumnitraat laten reageren met Perchloorzuur tot Ammoniumperchloraat".
Kan dat kloppen? Kan dat dan ook met Kaliumnitraat + Perchloorzuur -> Kaliumperchloraat?

Maar Perchloorzuur is volgens mij niet een prettig spulleke om mee te werken.. :roll:
http://nl.wikipedia.org/wiki/Perchloorzuur
http://www.cdc.gov/niosh/ipcsndut/ndut1006.html

[Ananas]

Kaliumnitraat en ammoniumnitraat zullen beide een evenwichtsreactie geven, ik weet niet aan welke kant deze reactie ligt, maar het zal er ongeveer zo uitzien:

NH₄NO₃ + HClO₄ <---> HNO₃ + NH₄ClO₄

Links en rechts van de reactiepijl (ont)staan sterke zuren, vandaar een evenwichtsreactie.
Wil je KClO₄ maken, dan kan je beter kaliumhydroxide of kaliumcarbonaat gebruiken (kalium-basen).
Tevens kan je aan kaliumperchloraat komen met een neerslagreactie met een goed oplosbaar kaliumzout (KCl, KNO₃ etc.) en perchloraatzout (NaClO₄). Kaliumperchloraat is zeer slecht oplosbaar in water.

Er is een betere manier om aan AP te komen met behulp van AN en perchloorzuur.
De AN laat je reageren met natriumhydroxide (gootsteenontstopper):

NaOH + NH₄NO₃ ---> NaNO₃ + H₂O + NH₃

Het ontstane ammoniakgas leid je door de oplossing van perchloorzuur:

NH₃ + HClO₄ ---> NH₄ClO₄

Uiteraard kan je ook gewone huishoud-ammonia gebruiken, omdat dit ammoniakgas opgelost in water is. Alleen bevat ammonia niet zo ontzettend veel opgelost ammoniak, vandaar dat zo een generator een wat beter alternatief is.

En nee, perchloorzuur is geen fijne stof, maar ik ga ervan uit dat je het niet als oogdruppels of huidlotion gebruikt. :wink:

[Duvel]

Heb je speciaal glaswerk / lab-spullen nodig om dat ammoniakgas erdoor heen te leiden?
Of is een simpel plastic slangetje ook al voldoende?

[Ananas]

Ik denk het wel, ammonia zit immers ook gewoon in plastic flessen. Een simpel plastic slangetje zal goed genoeg zijn.

[Exhile]

NOOIT NH4Cl proberen elektrolyseren, dan krijg je eerst NH4ClO3 welke uit elkaar kan vallen in NCl3, zelfs wanneer je NaClO4 hebt is het nog altijd gevaarlijk om NH4ClO4 te maken, de slimste stap is om te starten vanuit HClO4 en NH3 aan toe te voegen tot de oplossing neutraal is.

[Duvel]

Hmm.. laat dan maar zitten, doe ik wel een keer als ik 'oud en wijs' genoeg ben. :wink:
Dan toch nog even op zoek naar een goede supplier.

[Duvel]

Ik laat het topic weer herleven:
Ik heb een tekeningetje met Paint gemaakt, hoe ik denk hoe je dus de NH3ClO4 moet maken:

Hierna de oplossing die in de wasfles zit indampen.. (niet IN de wasfles, dúh).

Dit klopt..?

Het is niet toegestaan om naar bronnen te vragen! (by gamekeeper)

[Alexio]

Ziet er prima uit. Het is wel zo dat er in de wasfles geen oplossing meer zit na de reactie, maar eerder een suspensie of de ammoniumperchloraat slaat zelfs meteen neer (zeer waarschijnlijk). Hierbij ga ik er even van uit dat je de NH3 en HCLO4 in zo'n verhouding hebt gebruikt dat alles weggereageerd is naar ammoniumpercholaat.

Ik wil ook nog eens AP bemachtigen of maken, omdat het natuurlijk de ideale zuutstoflevenrancier is in vaste brandstofmotoren in raketten. Let wel op dat er o.a HCL uit de achterkant van je raket wordt gelanceerd :)

[Ananas]

De NH3 (ik doe het even zonder subscript e.d., excuses hiervoor) kan je ook vrijmaken door een sterke base toe te voegen, bijvorbeeld NaOH.

Er is nog een andere (enigszins omslachtige) manier om aan perchloorzuur te komen, maar dit vereist wel bariumperchloraat.
Bariumperchloraat zal bereid moeten worden uit bariumchloride met behulp van een electrolyse-cel. Bariumperchloraat is extreem goed oplosbaar (200 gram per 100 ml op 0 Cº) en hygroscopisch.

Ba(ClO4)2 (aq) + H2SO4 (l) ---> BaSO4 (s) + 2 HClO4 (l)

Bariumsulfaat is zeer slecht oplosbaar en zal dus neerslaan. Daarna zal je het moeten decanteren of door een glasfilter moeten halen (althans, ik denk niet dat een koffiefilter het zal overleven.) Zorg er wel voor dat je genoeg water gebruikt, anders ontstaat er >70% perchloorzuur en dat is niet erg stabiel.

De oplosbaarheid van ammoniumperchloraat is zo en 20 - 25 gram gram per 100 ml op 25 Cº

[pdfbq]

Zo, even een flinke bump. Ammonium perchloraat te maken:
Eerst NaClO4 gemaakt (géén NaClO3 resten!!!) lees de KClO4 topic hier voor.

Ik had geen NH4Cl dus dat moest gemaakt worden. Links (NH4)2SO4 met NaOH en rechts 30% HCl.

Ik heb het net zo lang laten lopen totdat rechts ook basisch werd. Dit geeft een prima oogst.


Ik heb US Patent No. 1,453,984 gebruikt om de NH4ClO4 te maken. In het kort komt het er op neer dat je al
een uitgangssituatie hebt (die maak je dus eerst) en daar vervolgens bij 100C de juiste hoeveelheid NaClO4 en NH4Cl
bij doet. Dit produceert ook NaCl maar in je uitgangssituatie had je al zo veel NaCl dat een deel uitkristalliseert (bij die 100C).


Nu verwijder je die NaCl, voegt zoveel water toe dat er bij 20C nog steeds geen NaCl zal kristalliseren en laat alles afkoelen. NH4ClO4 kristallen verschijnen.


Heb wel twee keer moeten rekristalliseren om alle NaCl resten weg te krijgen.


Ik ga nu eens kijken of de perchloorzuur manier sneller en makkelijke is, maar eerst even heel goed snappen wat de risico's van perchloorzuur zijn.

Edited December 16, 2010 by pdfbq

[Hanzzz]

Ik denk niet dat het iemand iets uitmaakt dat jee topic bump maakt met zo'n geweldige post.

Laat mij de eerste zijn die je feliciteerd.
Gefeliciteerd ,

Perchloorzuur is relatief veilig als er geen brandbaar/organisch materiaal bijkomt en de concentratie niet boven de 70% komt. Het zou heel vet zijn als je het destileerd voor puur perchloorzuur dan kun je zeer makelijk hoog energetische stoffen maken met een simpele zuur-base reactie met een organische base (Urea, Methylamine of Guanidine). Deze stoffen halen een brisantie tot 140% TNT en zijn zeer makelijk te maken en isoleren, yields zijn ongeveer 98%.

Waar ga jij je AP voor gebruiken (Pyro, HE of iets scheikundigs)?

Als ik AP had zou ik het wel weten (Jalours).

Hanzzz,

Edited December 16, 2010 by Hanzzz

[pdfbq]

Hanzzz,

Wil je me dood?
http://pipeline.corante.com/archives/2006/...erchlorates.php
http://homechemistry.org/view/Methyl_Perchlorate
https://www.sciencemadness.org/whisper/view...ad.php?tid=1081

[Hanzzz]

Ik heb het nooit gehad over Ethyl en methyl perchloraat toch .

Ik ben er wel bekend mee...

Maar deze komen veel hoger op de brisantie-schaal tot welk 2x nitroglycerine enorm gevoelig en nog heel wat meer waar de kwels van zullen smullen,
als je echt verstelt wilt staan van explosieve kracht moet je eens kijken op sciencemadness - Ethyl perchlorate - dan de foto van de massief ijzeren lepel, zonde dat het zo'n gevoelig spul is.

pdfbq... Ik heb het gevoel dat je met toch een beetje onderschat ten eerste maak je deze stoffen niet door alcohol te mengen met perchloorzuur maar door reflux en waterloze condities, de organische perchloraten die ik noem zijn perfect stabiel en hebben een gevoeligheid van PETN. Ik vind het jammer dat je aan mij twijfeld maar om je dit keer volledig te overtuigen,

http://www.sciencemadness.org/talk/viewthr...13174#pid190594
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthr...age=2#pid120371
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthr...d=3286#pid36891

Hanzzz,

http://www.sciencemadness.org/talk/viewthr...page=3#pid37402

Blz 1 van deze thread wacht heel even scroll dan naar beneden kijk wat een druppel Ethylperchloraat doet met een massief ijzeren lepel zonder enige detonator maar puur op lichte verhitting van het explosief...

Doe a.u.b. toch eens wat aan je zinsbouw en grammatica! I.p.v. direct op "post" te klikken kan je beste eerst je bericht nog eens rustig nalezen en aanpassen. Die ellenlange zinnen met veel komma's erdoor en dan af en toe verschillende punten verhogen de leesbaarheid niet echt. Dit is echt de laatste keer dat ik je waarschuw. Dit gaat trouwens inderdaad wel richting off-topic, verdere discussie hierover kan beter in een eigen topic. (Prophet)

Edited December 16, 2010 by Prophet

[pdfbq]

Ik heb het nooit gehad over Ethyl en methyl perchloraat toch .

als je echt verstelt wilt staan van explosieve kracht moet je eens kijken op sciencemadness - Ethyl perchlorate - dan de foto van de massief ijzeren lepel, zonde dat het zo'n gevoelig spul is.

Mijn derde link verwijst exact naar die thread.
Je leest dus gewoon niet.

pdfbq... Ik heb het gevoel dat je met toch een beetje onderschat

Dit vind ik misschien wel de meest rare zin. Waar staat dat?

Bovendien gaat deze topic over het maken van ammonium perchloraat en jij komt met allerlei HE shit er doorheen fietsen.
Kappen. Edited December 16, 2010 by pdfbq

[pyrobass]

Erg nette manier om ammoniumperchloraat te maken de opbrengst valt me ook erg mee moet ik zeggen:).

Perchloorzuur is niet gevaarlijker dan geconcentreerd salpeterzuur, bij ons op school mag er zelfs gewoon door studenten mee gewerkt worden. Zoals op amateurchemie al aangegeven werd is perchloorzuur pas een gevaarlijk goedje wanneer je er veresterbare stoffen (organische basen) bij betrekt zoals aminen en alcoholen. Wel raad ik je aan geen ammoniumperchloraat te maken uit geconcentreerde oplossingen van perchloorzuur (let's say 70%) deze reactie verloopt zéér heftig en er komt vermoedelijk zeer veel warmte vrij doordat er een sterk zuur met een base reageerd.

Ik zou een perchloorzuur oplossing verdunnen tot pakweg 20% en hierbij dan voorzichtig geconcentreerde ammonia bij druppelen (met een druppeltrechter of iets dergelijks), zelfs dan denk ik dat de warmteonwikkeling groot zal zijn. Deze methode is net zo gemakkelijk als de synthese van ammoniumchloride uit zoutzuur en ammonia, het mechanisme is ook hetzelfde.

Edited December 21, 2010 by pyrobass

[pdfbq]

Wat, zoals ik inderdaad ook op amateurchemie aangaf , ook een manier is om Ba(CO3)2 aan je perchloorzuur toe te voegen en dan ammonium sulfaat. Dit omdat Bariumsulfaat zo goed als onoplosbaar is (en barium carbonaat geen reet kost).
Nadeel is dat mijn perchloorzuur vervuild is met NaCl. Daar heb ik gewoon geen antwoord op. Destilleren is geen optie.

Heb net een batch met ammonium nitraat en NaClO4 gemaakt. Dat ziet er zeer veelbelovend uit. Is nu aan het kristaliseren.
Ik zal nog een verslagje posten wanneer klaar.

Edited December 21, 2010 by pdfbq