Lood(II)acetaat

[Leander]

Ik heb de synthese van loodacetaat oftewel Pb(C2H3O2)2 geprobeert. Volgens wikipedia kan dit het beste gebeuren door loodmono-oxide met azijnzuur te laten reageren.

Ten eerste natuurlijk de bereiding van de PbO. Ik heb twee loden electrodes 5 uurtjes in een bekerglas met een verdunde KNO3 oplossing laten staan op ongeveer 500 miliampere. Hierbij ontstaat in eerste instantie loodhydroxide, waarvan het meeste overigens aan de kathode onmiddelijk weer tot elementair lood werd gereduceert.

Na de zuivering hield ik een aardige hoeveelheid loodhydroxide over, en ik nam aan dat dat extra H-tje geen invloed zou hebben op de reactie, ik heb de oxide dus niet gedehydreert. Dit heb ik gemengt met een overmaat schoonmaakazijn (10 % azijnzuur) en verhit tot kookpunt (ergens tussen de 100 en 118 gaden celcius). Voor de zekerheid heb ik halverwege ook nog even enkele mililiters 30% H2O2 bijgevoegt.

Na ongeveer 30 minuten was in mijn bekerglas nog altijd een witte suspentie te zien. Na 30 minuten meete ik die PH, welke op een waarde van 4-5 stond. Conclusie; Er was nog azijnzuur aanwezig, en veel lood, de reactie werkte dus of niet, of ontzettend traag.
Ik heb het vervolgens gefiltert en ingedampt tot 10 mililiter, en gekoelt tot 0 oC, waarbij geen kristallen te zien waren.

Heeft iemand enig idee waarom de synthese niet gelukt is, en of suggesties tot een andere bereiding?

Edited October 29, 2007 by Leander

[Sobrero]

Ik heb niet onmiddelijk een idee wat er mis is gegaan. Waarschijnlijk verliep de reactie nogal traag.

De bereiding die ik al eens (met succes) geprobeerd heb, is lichtjes anders:
Gewoon het stuk lood in kwestie onderdompelen in 1.5 maal de stoichiometrische hoeveelheid aan ijsazijn (100% azijnzuur zoals je weet) en hieraan waterstofperoxide 30% toedruppelen (in totaal zo'n 3 maal de stoichiometrische hoeveelheid), zodanig dat de temperatuur zo'n 60°C blijft. Eventueel verhitten om het op die temperatuur te houden. De boel zeker niet laten overkoken. Op een bepaald moment (na zo'n uurtje iirc) is al het lood opgelost. Rest alleen nog maar om het water te laten verdampen door mild te verhitten. Het resultaat zijn prachtige haast kleurloze, lange lood(II)acetaat-naalden. Kwantitatieve opbrengst.

Let wel: hierdoor krijg je lood(II)acetaat trihydraat. Het is niet mogelijk om - zonder ontbinding - hieruit watervrij lood(II)acetaat te maken. Maar dat hoeft voor het merendeel van de toepassingen niet .



[edit] Ik herinner me nu pas dat ik de exacte synthese op m'n site had gezet .

Place 2g of lead in 1.5ml GAA. Drip some hydrogen peroxide 30-35% from time to time so that foaming is not excessive and temperature stays between 50-80°C, until all the lead has been dissolved (this takes about one hour). Heat the resulting lead acetate solution to dryness. Solid lead acetate trihydrate is thus obtained in the form of long transparent crystals (3.14g, quantitative yield).

Edited October 29, 2007 by Sobrero

[Leander]

Ik heb gisteren dezelfde synthese geprobeert met 8% schoonmaakazijn en 30% H202. @ 100 graden 0C wil lood echt prima oplossen, ik loste 42 gram lood op in 300 ml azijnzuur en 100 ml H202. ;)