Chloraat dmv electrolyse

[pyrobass]

Heb mijn tut gewijzigt en voor zover ik zelf weet staan er geen fouten meer in.

Bij deze : Het_thuis_synthetiseren_van__per_chloraten_verbeterde_versie.doc

[Vincie]

Ben er ook maar eens aan begonnen, een oude pc voeding open gesloopt en de draden alvast geknipt, alleen was dit niet van een ATX maar van een oude pc, zo'n platte waar je scherm op staat:P
Deze draden zijn lastig te knippen, dus denk dat ik nog maar eens een andere voeding ga zoeken.

Ondertussen kwam ik deze elektrode tegen:
http://shop.miniscience.com/navigation/detail.asp?id=3155B

Platina elektrode die ook gebruikt wordt in het toestel van Hoffman

Nu is mijn vraag, zal deze elektrode een goed rendement geven?
Deze elektrode heeft maar een zeer klein raakoppervlak namelijk..

[User1]

Het liefst moet het oppervlakte zo hoog mogelijk zijn.
Toch is een Pt draad wel de ideale electrode.
Ook kun je daar flink wat Amp doorheen sturen omdat er nauwelijk tot geen corrosie plaatsvind.

[Leander]

Niet waar. Relatief gezien is platinum inderdaad zeer resistent tegen corrosie, alleen je werkt met zulke hogere stromen per vierkante centimeter (I/A) dat het wel degelijk slijt. Dit gebeurd vaak op het vlak waar de anode net je elektrolyt raakt, waardoor 90% van de draad bij falen onaangetast is, maar alleen de bovenkant weg gevreten is. IMO is zoiets zeker geen 25 euro waard. Voor hetzelfde geld heb je een goede MMO anode, of bouw je zelf een MnO2 anode. Ik heb er ook nog eentje voor je liggen (tip). :D

[Vincie]

Grote interesse in de MnO2 anode hier

Neem aan dat deze de elektrolyse goed doorkomt?

Trouwens, ik heb nu een voeding, maar hier zitten meer aarde draden dan 5 v kabels aan. Moet ik deze allemaal aan elkaar solderen? Of moet ik evenveel zware als rode kabels hebben?

Edited July 1, 2009 by Vincie

[Piet]

Ik denk dat als je alle zwarte draden naar de print volgt ze vermoedelijk daar allemaal aan elkaar zitten.
Dus heb je in feite maar 1 nodig. :D

Edited July 1, 2009 by Piet

[miech]

Hangt er vanaf hoeveel stroomsterkte je erdoor wilt gaan laten lopen. Voor een intensieve toepassing zoals een elektrolysecel zou ik ze danwel bundelen en allemaal gebruiken, of eruit solderen en vervangen door een lekker dikke kabel. Met een enkel draadje krijg je bij hoge stroomsterkten spanningsverlies in dat draadje. Dan heb je het verschil in spanning vermenigvuldigd met de stroomsterkte wat er per seconde aan warmte gedissipeerd wordt.

Als je geen ervaring hebt met solderen zou ik het niet proberen in een voeding. Foutjes in voedingen hebben nogal wel eens de neiging bijzonder warm te worden.

[pyrobass]

Zomaar gaan solderen op de print zonder dat je weet wat je eigelijk doet kun je beter niet doen!

Je moet alle draden bundelen omdat de cel anders veel te veel stroom door dat ene dunne draadje trekt waardoor er veel warmte ontwikkend = grote kans op een leuk fikkie .

Edited July 2, 2009 by pyrobass

[Weirdo]

Het zal vast wel een leuke tut zijn, maar de plaatjes doen het bij mij niet. kan je er een pdfje van maken of zo?

[Weirdo]

Oh oh oh, meteen weer blowen, die jeugd van tegenwoordig...
Maar kan iemand "Het thuis synthetiseren van per chloraten" bestandje opnieuw uploaden?
Want al die plaatjes doen het nogsteeds niet bij mij, heeft niemand anders daar last van?

[pyrobass]

Ok ik heb er even een PDFje van gemaakt.

Het_thuis_synthetiseren_van__per_chloraten_verbeterde_versie.pdf

blowen doe ik niet meer.:D

Edited July 24, 2009 by pyrobass

[Weirdo]

Ik dank jou hartelijk .
Blowen doe ik ook al een aantal jaren niet meer nee .
Nu kan ik de plaatjes tenminste zien, dat is wel een stuk beter.
Ik wil al een tijdje een cel bouwen maar ik moet nog een heatgun halen om de Mn oplossing in het Ti te bakken.
Ik zal wel een paar foto´s trekken als ik daar mee bezig ben, ik weet dat Dennisman dat ook al gedaan heeft, maar wie houd nou niet van foto´s? :D

Edited July 25, 2009 by Weirdo

[pdfbq]

Vraag:
Ik heb een substraat van 1.5 liter verzadigd met gewoon keukenzout (NaCl) 4 dagen laten lopen met een stroom van ong. 12.5A over 5V
Als ik het goed heb zet je per ampere per etmaal ongeveer 5 gram NaCl om naar 9 gram NaClO₃ (bij een rendement 50%) dus mijn opstelling moet ongeveer 250 gram zout naar 450 gram NaClO₃ hebben omgezet.

Mijn 1.5 liter verzadig substraat bevatte bij het begin ongeveer 550 gram NaCl dus nu moet ik hebben:
300 gram zout en
450 gram NaClO₃
Er is echter sprake van wat kristallen op de bodem en deze kan ik niet verklaren. NaClO₃ is super oplosbaar in water en ik neem aan dat 250 gram zout ook niet meer kristalliseert.
De kristallen zien er niet uit als KClO₃ (ik dacht misschien zit er in keukenzout altijd wel wat K), Ook niet als zout, ze 'glinsteren' heel erg.
Het kan ook iets exotisch zijn (Mangaanzout of zo) in ieder geval, hebben jullie dit ook?

Edited December 1, 2009 by pdfbq

[pyrobass]

Hmm als het om KClO3 gaat zal dat de glinsterende kristallen verklaren, chloraten geven altijd glinsterende kristallen:).

Ik maak meestal gewoon een verzadigde KCl opl en daar flikker ik dan net zo veel oplossing bij totdat er geen nieuwe neerslag meer vormt, het is misschien een beetje uitmikken maar ik ga altijd ongeveer uit van mijn theoretische yield natriumchloraat.

[pdfbq]

Het zijn geen KClO₃ kristallen, dat zijn schilfers. Deze zijn vierkant, net zoals gewoon zout. Zou er dus toch gewoon zout kristaliseren?

[User1]

De kristalvorm zegt eigenlijk heel erg weinig over het product.
Het is bijna niet na te gaan wat verantwoordelijk is voor bepaalde kristalstructuren, zo is er warmte, vormings tijd, zuurtegraad, invloed van andere stoffen, materiaal waarop het vormt etc.

Je zou het simpelweg kunnen testen door het met bijv suiker te verhitten
Dit zou men dan als kwalitatieve analyse moeten zien.

[pdfbq]

Met suiker gemengd heb ik gedaan maar gaf geen reactie. Heb niet super goed gemengd of zo maar er gebeurde eigenlijk helemaal niets, behalve dan een beetje verbranden van de suiker. Maar wel interessant. Zal wel gewoon zout zijn dus maar door de verandering van de samenstelling van het substraat (heel basisch 8 of 9) een prachtig glinsterend kristalletje vormend. Dacht nog, zal ik het proeven haha..

[User1]

Ja goed plan.
NaClO3 is ook niet behoorlijk giftig enzo
Kan het zijn dat er een x hoeveelheid water is verdampt en de oplossing dus boven het punt van verzadiging is gekomen?

Edited December 1, 2009 by User1

[pdfbq]

Nee, ik heb namelijk steeds bijgevuld (met NaCl verzadigd water) 200ml ongeveer 70 gram NaCl maar wilde e.e.a. niet te ingewikkeld maken omdat alles toch al aannames zijn (zoals het geschatte rendement van 50%)
Het was wel duidelijk een verandering na een paar dagen. Opeens vormden zich deze kristalletjes onderin mijn opstelling.
Het is geen probleem hoor, het is niet veel. Ben meer nieuwsgierig.

[Atmosphere1]

Vraag:
Ik heb een substraat van 1.5 liter verzadigd met gewoon keukenzout (NaCl) 4 dagen laten lopen met een stroom van ong. 12.5A over 5V
Als ik het goed heb zet je per ampere per etmaal ongeveer 5 gram NaCl om naar 9 gram NaClO₃ (bij een rendement 50%) dus mijn opstelling moet ongeveer 250 gram zout naar 450 gram NaClO₃ hebben omgezet.

Mijn 1.5 liter verzadig substraat bevatte bij het begin ongeveer 550 gram NaCl dus nu moet ik hebben:
300 gram zout en
450 gram NaClO₃
Er is echter sprake van wat kristallen op de bodem en deze kan ik niet verklaren. NaClO₃ is super oplosbaar in water en ik neem aan dat 250 gram zout ook niet meer kristalliseert.
De kristallen zien er niet uit als KClO₃ (ik dacht misschien zit er in keukenzout altijd wel wat K), Ook niet als zout, ze 'glinsteren' heel erg.
Het kan ook iets exotisch zijn (Mangaanzout of zo) in ieder geval, hebben jullie dit ook?

Het kan ook NaClO4 zijn wat zich heeft gevormd ! dat is minder goed oplosbaar dan NaClO3 . Alleen betwijfel ik het toch ook weer omdat je maar 4 dagen gedraait hebt met die cel.

[pdfbq]

Heb onlangs nog een test gedaan waaruit denk ik blijkt dat het geen NaClO₃ of ₄ kan zijn en waarschijnlijk gewoon NaCl is.
Ik heb deze kristallen in schoon water opgelost en hierbij een verzadigde oplossing van KCl gedaan. Er gebeurder niets.
Als ik een deel van mijn substraat neem en hierbij een verzadigde oplossing KCl doe dan ontstaat er zo goed als onmiddellijk een witte mist en slaan er na een tijdje schilferige kristallen neer (KClO₃)
Ik denk nu dat het zeer goed oplosbare NaClO₃ als het ware een deel van het keukenzout verdringt uit het substraat.

Edited December 8, 2009 by pdfbq

[Atmosphere1]

Je Nacl wordt in principe toch gewoon volledig omgezet in NaClO3 ?

Persoonlijk zou ik proberen door te electrolyseren tot je NaClO4 hebt , daarmee wordt het erg makkelijk om het van de NaCl te scheiden

[pdfbq]

Je Nacl wordt in principe toch gewoon volledig omgezet in NaClO3 ?

Ja, maar niet in een keer, dat duurt wel twee weken of zo dus halverwege heb je een pot met NaCl en NaClO₃

Persoonlijk zou ik proberen door te electrolyseren tot je NaClO4 hebt , daarmee wordt het erg makkelijk om het van de NaCl te scheiden

Dat lukt niet met MnO₂ of grafiet anodes, die worden zwaar aangetast als je NaCl gehalte onder de 100 gram per liter komt en daarboven wordt er nauwelijks of geen NaClO₄ gevormd.

Ik wacht nog steeds op mijn platinum gecoate anode (grrr). Daar zou het wel mee moeten gaan.

[dennisman]

Wat je ook zou kunnen doen is om alleen KClO3 te maken door dus alleen KCl te gebruiken in je cel.
En die KClO3 kristallen dan in een pan te verhitten waardoor er dan KClO4 zal ontstaan hoe dit precies werkt weet Atmos1 miss kan die er wat meer oververtellen.

[Leander]

Chlorates are thermodynamically unstable. Over time they will decompose into a mixture of chlorides and perchlorates. In essence, the chlorate will undergo a redox reaction with itself (a so-called auto-oxidation reaction). Due to the kinetic stability of chlorates however, the process is slow at room temperature. A well known example of the same phenomenon is diamond: Diamonds are unstable at common pressures and temperatures. They turn into graphite extremely slowly. If a diamond is heated, the process is sped up. Similarly, if chlorates are heated the reaction rate is increased enough for it to be used as reaction pathway in the preparation of perchlorates. When potassium chlorate is used, the resulting perchlorate is easily separated from the chloride by recrystallisation. There may be several other chlorates that this method can be used with, but potassium chlorate seems to be the most well investigated option. In any case, ammonium perchlorate cannot be prepared directly with this method due to the explosive and instable nature of ammonium chlorate, as mentioned earlier. In the first large scale perchlorate plants this method was used to prepare potassium perchlorate. Ideally, this preparation is performed in an oven since it involves heating the chlorate for several hours. The chlorate used should be free of impurities that catalyse chlorate decomposition (such as most d-block metals). The following description assumes potassium chlorate will be used as a starting material.

1. Heat pure potassium chlorate to slightly over its melting point. A colorless clear liquid is obtained. Before heating make sure no organic material or other fuels are present in the chlorate or able to fall into the molten chlorate. This would result in a violent reaction. Do not overheat since this will decompose the chlorate, yielding chloride only.

2. Maintain this temperature for several hours. During this time the potassium chlorate will undergo the auto-oxidation reaction. Due to the higher melting point of potassium chloride and potassium perchlorate the melt will solidify slowly during this time. It becomes quite hard to judge the correct temperature as the melt solidifies, and if an oven is not used a thermometer is essential to judge the correct temperature. Too high a temperature will cause the perchlorate to decompose, a low temperature will result in incomplete conversion.

3. After the mixture has completely solidified, allow it to cool to room temperature. Test a sample of the cooled residue for chlorate, as described in the analysis page. If chlorate is present it needs to be destroyed before extraction of the perchlorate. Destruction of chlorate is described earlier in this text, in the section dealing with processing the electrolyte from the electrolytic preparation of perchlorates.

4. Recrystallise the residue, as described earlier. Two recrystallisation steps are sometimes needed to separate the potassium perchlorate completely from the chloride as there is quite a lot present.

Wouter Visser.