Prophet

Geen idee van die munten, en ik ga het ook niet even opzoeken. Maar ik heb wel deze link voor je: knoop van 99,9% Ni voor €2. Er komt nog wel ~€2 verzendingskosten bij maar dat is imo nog altijd beter dan met kilo's RVS te gaan prutsen.

Is voor mij allemaal goed danny_db. Verdere organisatie via pm/mail lijkt mij ook goed. Alleen nu nog iemand die zich geroepen voelt om dat te doen. Laat maar horen!

Als die twee meetings nou samen zouden vallen zou er al meer animo zijn. Ik denk dat de politie dit forum wel degelijk in het oog houdt. Maar je moet niet bang zijn dat je een arrestatieteam over de vloer krijgt tijdens de bbq. Wat bedoel je trouwens met 'een verkeerd iemand'? Als Oxygen nu alleen mensen uitnodigt die hier al een hele tijd zitten en ook al een hele hoop posts hebben (m.a.w. de kans is klein dat het een verkeerd iemand is) heb je toch niet zo'n groot probleem?

Ik heb zeker wel belangstelling. Eindelijk een meeting die niet al te ver van mijn huis plaastvind. Maar of ik kan komen of niet hangt af van de datum, dus ik wacht even tot de exacte datum gekend is. Btw, er is in jou buurt wel een supermarkt of iets dergelijks zeker? Is het dan niet het gemakkelijkst dat iedereen zijn eigen vlees meebrengt en dat er dan in groep langs de winkel wordt gegaan voor al de rest (versnapperingen, drank etc.). Want alles wat ik meeneem zal al wel lauw zijn als ik aankom. :)

Ik heb de laatste 2 posts verwijderd, die afspraken maak je maar over pm of msn. Mensen, hou het slowchat a.u.b. tot een minimum zodat het een beetje overzichtelijk blijft hier!

Dat is inderdaad de meest logische uitleg danny. Zeker met dat bewijs! Zo zie je maar weer hoe belangrijk het wel niet is om afstand te nemen als je iets afsteekt.

Hmm, raar dat ik dit eerder gemist heb. In ieder geval, het is inderdaad wel eens leuk om te zien hoe het net allemaal in zijn werk gaat.

Bovenstaand member is banned. De regels negeren en een warning ontvangen is 1 ding. Om dan een nieuwe account te maken om alsnog dezelfde vraag te stellen levert je een ban op. (En ook natuurlijk omdat deze member het forum eerder wil misbruiken om zijn probleem op te lossen dan om iets te leren of bijdragen.)

Als je vacuüm destilleert moet je inderdaad geen zwavelzuur gebruiken, dat is net het voordeel van een vacuümdestillatie gebruiken in dit geval. Ook de kooktemperatuur daling is een voordeel maar bij atmosferische druk kookt 100% salpeterzuur bij ~82°C wat nu niet echt hoog te noemen is. Daarvoor alleen zou je het imo niet moeten doen. @Spider: zomaar zeggen dat je kooktemp. 5 à 10°C daalt bij vacuümdestillatie kan je niet. De daling hangt af van welke stof je hebt en onder welk vacuum je werkt. De soort stof is belangrijk omdat het een verschil maakt of je een polaire of apolaire stof hebt. Het kookpunt onder vacuüm kan je op verschillende manieren te weten komen. In het CRC bijv. staan voor verschillende stoffen de kooktemperaturen bij verschillende drukken. (vb: bij 1 Torr, 10 Torr, 30 Torr, ...). In het gebied 10-40 Torr kan je de benadering 1 Torr = 1°C toepassen om de exacte kooktemp. onder een bepaalde druk te weten. Het kookpunt kan ook berekend worden met de relatie van Clausius-Clapeyron. ln(p2)-ln(p1)= -q/R * (1/T2 - 1/T1) q=molaire verdampingswarmte in kJ/mol T2=kookpunt in K bij p2 T1=kookpunt in K bij p1 R=molaire gasconstante (8,314J/mol.K) Een derde manier is gebruik maken van speciale nomogrammen. Hierbij ga je het kookpunt grafisch bepalen. Dit is vaak nauwkeurig genoeg en het is ook een snelle en makkelijke methode. Een laatste manier is gebruik maken van de Antoine vergelijking. Deze maakt echter gebruik van constanten die niet altijd te vinden zijn en daarom vind ik dit zelf niet zo'n goede methode. log(p)=B - A/(C+T) Hierbij zijn A, B en C de constanten. Het is bij een vacuümdestillatie belangrijk om op voorhand te controleren bij welke temperatuur je stof gaat koken. Dit natuurlijk om zuivere fracties te kunnen opvangen maar ook om de kooktemperatuur boven de kamertemperatuur te houden. Anders kan het zijn dat je problemen krijgt met het opvangen (kan eventueel verholpen worden door koelvaten e.d.). Voor laagkokende stoffen (zoals zuiver salpeterzuur) heb je dus vaak niet een heel sterk vacuüm nodig. Ik raad trouwens aan om bij eender welke destillatie gebruik te maken van een soort vet/vaseline om je slijpstukken in te smeren. Zo gaan ze makkelijker in mekaar en ook terug uit elkaar en gaan ze in ieder geval nooit vastzitten. EDIT: Ik heb het even bepaald op een nomogram dat ik hier heb liggen. Salpeterzuur kookt bij een druk van ~100mbar al bij 30°C. Voor je dichtheid/concentratie: 1,51g/mL is bij 20°C ~100%, bij 15°C ~98% en bij 10°C ~95%. Bij 30°C heeft 100% salpeterzuur een dichtheid van ~1,50g/mL. Als je dus je concentratie a.d.h. van de dichtheid wil bepalen is het belangrijk om dit nauwkeurig te doen en dat je weet bij welke temperatuur.

You're replying to an old topic and OP hasn't been online for almost two year. So unless someone still has it on his computer (small posibility imo) I think you're not going to find it. :/ This is exactly the reason why you should upload files direct to the forum as much as you can (<8mb). By the way, welcome to the forum! You can introduce yourself (if you want) in this section. :)

Mooie opstelling pdfbg! Jammer dat het niet naar behoren werkt. Een buis gevuld met NaOH voor de HNO3 dampen zou moeten werken. Eventueel kan je dit laten voorafgaan door een gekoelde buis waardoor de dampen al gekoeld zijn voor ze reageren met het hydroxide. Als je opstelling solide is (geen lekken enzo) en je koeler koelt goed genoeg zal je sowieso niet teveel last hebben van dampen die naar je vacuumpomp trekken. Btw: vacuumpomp voor €50 Jaloers, jaloers. :)

Ik zeg het je, hoog tijd om werk te maken van die meeting! Dat is echt het betere werk! Volhouden. :)

Mooi werk hoor Explomaan, ziet er goed uit! Zelf ben ik totaal niet handig genoeg om zoiets in elkaar te knutselen denk ik. :)

Hmm, een dompelpomp zal dan misschien geen sterk genoeg vacuüm creëren om er echt gebruik van te kunnen gaan maken bij een destillatie. Maar voor te filtreren met een buchner zal het wel voldoende zijn. Ik gebruik daar momenteel mijn pipetpeer voor en zelfs dat werkt eigenlijk goed. Er rijst alleen de vraag of het de moeite is om alleen voor dat een dergelijk grote opstelling te gaan maken. Op school halen we trouwens 16mbar bij ~22°C met een waterstraalpompje. :)

Beetje logisch dat je salpeterzuur minder geconcentreerd wordt (en dus de dichtheid daalt) na toevoegen van ureum. Er wordt immers water gevormd. Ureum dient enkel om van rood rokend naar wit rokend gaan (de NOx dus opvangen), je verhoogt er de concentratie niet mee. Opgeloste NOx gassen gaan inderdaad wel invloed hebben op de dichtheid, maar dan omgekeerd. Rood rokend salpeterzuur van 95% heeft een lagere dichtheid dan wit rokend salpeterzuur van 95%. Voorbeeld: 95% rood rokend salpeterzuur bevat HNO3, H2O en NO2 (eigenlijk N2O4 maar dit ontbindt naar NO2). Door de aanwezigheid van het (weinige) water wordt er salpeterzuur en salpeterigzuur gevormd: 2NO2 + H2O <-> HNO3 + HNO2 (evenwicht) Als je nu ureum toevoegt vangt dit het HNO2 op waardoor bovenstaand evenwicht sterk naar rechts verschuift. M.a.w. de NOx gassen worden verwijderd uit je rood rokend salpeterzuur en je krijgt wit roken salpeterzuur. (NH2)2CO + 2HNO2 --> H2O + CO2 + N2 Een mogelijke nevenreactie hierbij is de vorming van ureumnitraat.

Hmm, dat is inderdaad geen slecht idee. Neemt wel wat ruimte in maar het moet te doen zijn. Ik heb net wat rondgekeken en nieuwe dompelpompen kosten wel iets teveel precies, maar een tweedehands dompelpomp is waarschijnlijk wel makkelijker te vinden dan een tweedehands vacuumpomp. Met een simpel waterstraalpompje aangesloten op een kraan haal je al snel <20mbar.

Als er Belgische pyrobbq komt dan mag je me erbij rekenen. Zolang hij maar niet in juli is, met dat vakantiewerk is het niet zo makkelijk om door de week te gaan bbq en de weekends zitten sowieso al vol bij mij. :)

Yup, het is echt zo simpel. Aflezen doe je trouwens aan de onderkant van de meniscus bij een bevochtigende vloeistof (als de vloeistofspiegel een U-vorm heeft zoals bij bv water) en aan de bovenkant bij een niet-bevochtigende vloeistof (als de vloeistofspiegel een omgekeerde U-vorm heeft, zoals bij kwik). Als je een nitraatzout + zwavelzuur destilleert kan je de temperatuur hoog zetten, geen probleem. Zoals ik al zei kan je vanaf een zout en zwavelzuur makkelijk 95+% halen, vertrekkende vanaf salpeterzuur en zwavelzuur ga je na 1 destillatie max 80% halen. In beide gevallen geeft een vacuumdestillatie van het product wit roken salpeterzuur van 100%. @Spider: Een vacuumdestillatie is inderdaad mogelijk, daarvoor heb ik dit glaswerk ook allemaal gekocht. Helaas heb ik geen vacuumpomp ter beschikking (is nogal duur ook) en heb ik op mijn werkplaats geen waterkraan voor mijn waterstraalpompje. :/ Het zal dus nog ff zoeken zijn naar een goedkope vacuumpomp. Enorm handig zo'n ding. Ik moet dan alleen nog een goede thermometer met slijpstuk zien te vinden, maar nieuw zou dit rond €60 kosten. Achja, allemaal toekomstplannen. Mooie setup van jezelf trouwens. Zo zie je maar weer dat je met creativiteit en improvisatie een heel eind komt! @Pdfbq: De verschillen? Ik heb niet zo'n mooie trekkast. :D

Laatst nog wat salpeterzuur gedestilleerd om de nieuwe slangetjes en pompje uit te testen (de vorige was een beetje kapot gegaan). De concentratie was iets lager dan de azeotropische verhouding. Ik had 100mL van het salpeterzuur gedestilleerd onder atmosferische druk met zwavelzuur. Er was helaas wat tijdgebrek waardoor ik niet alles heb kunnen destilleren. Vandaar de lage opbrengst. Maar ik heb het mengsel bijgehouden zodat ik het verder kan destilleren als ik er de tijd voor vind. De plaats is wat geïmproviseerd aangezien de werkruimte toen under construction was. De uiteindelijke opbrengst. Niet zo heel goed te zien maar het was 43mL en het gewicht was 62g. De dichtheid (gemeten bij 25°C) is 1,441g/mL wat overeenkomt met ~80%<1>. Perfect resultaat dus voor dergelijke destillatie. Voor hogere concentraties moet je vertrekken van een nitraatzout met zwavelzuur. <1> Perry's Chemical Engineers' Handbook

Ik weet het ook maar pas hoor. Oja, een meeting met danny_db deze vakantie moet ook nog wel lukken. Wil wel eens wat van zijn werk in real life zien nu ik er achter ben gekomen dat we niet zo heel ver van mekaar wonen. :)

Jeej, de eerste stap is al klaar. Nieuw tafelblad geplaatst en nieuwe kast voor de spullen in elkaar gezet. Nu alleen nog alles verhuizen en dan kan ik beginnen, bijna toch. Maandag begin ik met 4 weken vakantiewerk. Mja, geld is er nu eenmaal nodig voor deze hobby (en voor nog vele andere dingen). @Pyrobass: Leuke proefjes, ben je wel ff zoet mee. Halogenen zijn deactiverend en daarmee para/ortho-richters. Als we van de relatieve reactiviteit van de posities van chloorbenzeen t.o.v. benzeen uitgaan ga je een mengsel krijgen (in optimale omstandigheden) van ongeveer 67% para-nitrofenol, 32% ortho-nitrofenol en <1% meta-nitrofenol. Voor reducties van nitroverbindingen maak ik gebruik van een aluminium amalgam, werkt perfect. @Cameo: Leuk dat je morgen in Geel zit, ik zit er dan ook. Ik ga eerst met de familie eten en we waren niet van plan te blijven, maar misschien blijven we toch, of kom ik terug om de show te zien.

Wow, lekker sterk zou ik zeggen. :)

Kan nooit kwaad toch? Dus als je er zin in hebt en ook de tijd er voor hebt, waarom niet? Niet dat het echt iets handig zal opleveren voor een pyrotechnicus maar puur voor de lol van de wetenschap. 4,5 euro per kilo is inderdaad wel aan de dure kant, tenzij het om superzuiver KNO3 gaat.

Dit is leuke chemie. Heb je misschien bepaalde syntheses in gedachte? Verder leuke plannen van iedereen! Succes met het uitvoeren ervan. :)

Het kan inderdaad een of ander ijzeroxide zijn. De eigenschappen die je geeft zijn dan mogelijk. Mag ik jullie heren er op wijzen dat dichtheid gegeven wordt in kubieke meter/centimeter en niet in vierkante meter/centimeter.