Jump to content
PyroForum.nl
Sign in to follow this  
Snooby

Perchloorzuur

Recommended Posts

Beste mensen,

Deze week wil ik me gaan wagen aan het maken van een kleine hoeveelheid zilverperchloraat. Ik wil dit doen door zilvernitraat te verhitten in perchloorzuur en daarna het overschot aan perchloorzuur te laten verdampen. Ik ben van plan om dit te doen met een hoeveelheid van 15 ml perchloorzuur en 2 gram zilvernitraat. Ik heb echter nog nooit met perchloorzuur gewerkt en ik zou graag wat tips van jullie willen horen waar ik in het specifiek op moet letten. Ik heb natuurlijk het een en ander gelezen, maar hoe gevaarlijk is dit zuur nou in vergelijking met de andere zuren (waar ik eigenlijk nog nooit problemen mee heb gehad) zoals HCL, HNO3 en H2SO4.

Intressant stukje tekst over werken met perchloorzuur: http://www.cmu.edu/ehs//chemical/Guidelines%20for%20Using%20Perchloric%20Acid.pdf

Verder over de procedure van zilverperchloraat: 'Silverperchlorate is prepared by heating silver nitrate in an large excess of concentrated perchloric acid on a hotplate until the nitric acid is driven off (dus op een waterbadje tot 90 graden verhitten moet genoeg zijn). The resultant mixture of Crystals and mother liquid is then cooled at 0C and centrifuged (afgieten?). Most of the adhering perchloric acid is removed by drying the silver perchlorate at 150 C'.

Dus als ik het zo lees kan het perchloorzuur gewoon afgegoten worden en eventueel hergebruikt worden. De zilverperchloraat lost niet op in het perchloorzuur. Dit scheelt me een hoop stres, aangezien ik perchloorzuur niet wil gaan verdampen!

Edited by gamekeeper

Share this post


Link to post
Share on other sites

Is er niemand die een idee heeft wat de makkelijkste manier is om zilverperchloraat te maken uit zilvernitraat en perchloorzuur?

Mijn gevoel zegt: HCLO4 + AgNO3 = AgCLO4 + HNO 3 (+ overschot aan HCLO4). Dit zou betekenen dat het gevormde HNO3 verdampt kan worden in een waterbad of eventueel rechtstreeks op de kookplaat. Echter, lost het gevormde zilverperchloraat niet op in het water dat in het perchloorzuur zit (het is immer 72% HCLO4).

Share this post


Link to post
Share on other sites

Wat is de synthese want als je 72% HClO4 nodig hebt zou ik er nooit aan beginnen. Ik heb wel eens geconcentreerd perchloorzuur proberen te maken door het in te koken, net zoals je zwavelzuur kunt inkoken. Maar op een gegeven moment werd ik wel bang, je krijgt dan ook nog steeds geen 72%. Dat lukt enkel met destillatie geloof ik.

Share this post


Link to post
Share on other sites

Gister de tijd gehad om wat uit te proberen eindelijk.

Magneetroerder/kookplaatje buiten gezet met een ventilator erop gericht. Daarna 1.8 gram AgNO3 in 3 ml water opgelost. Deze oplossing bij 15 ml HCLO4 gegoten. Geen reactie waar te nemen.

Temperatuur op laten lopen waarbij al snel witte dampen zichtbaar werden. Dit gebeurde al rond de 80 graden vermoed ik. Thermometer was niet echt betrouwbaar omdat de hoeveelheid vloeistof weinig was.

Nadat de ergste dampen verdwenen waren had ik een kleurloze oplossing. Deze heb ik droog gekookt hetgeen vrij lang duurde. Ik hield spierwitte kristallen over (na weging 1.9 gram). Wat een indicatie was dat het om AgCLO4 ging, is dat van de resten 'vermoedelijk AgCLO4' in mijn bekerglas binnen zo'n 5 minuten alleen nog maar druppeltjes water met AgCLO4 over waren.

Myth busted?

Reden voor het maken van AgCLO4 was, dat ik graag een keer een di-silver 5-aminotetrazoleperchlorate wilde maken aangezien ik nog steeds met een shitload 5ATZ zit en er naast AgNTZ toch een keer iets bruikbaars van wil maken. Dit is inmiddels gedaan maar dat behoort tot een andere sectie.

Edited by Snooby

Share this post


Link to post
Share on other sites
Quote

Availability

Perchloric acid is available to concentrations up to ~70%, but its purchase requires paperwork and sometimes a business license, due to its strong explosive potential. Small amounts can be purchased from HMS Beagle.

Perchloric acid and its salts are restricted in the EU countries.

Bron : smdb wiki

Zou nog ff verder zoeken in de regels, je had ergens zo'n EU lijst met stoffen ik weet niet waar, echt een artikel waar staat wat er echt in de wet staat,

Edited by High Density

Share this post


Link to post
Share on other sites

https://rvszoeksysteem.rivm.nl/stof/detail/3383

Quote

RUBRIEK 15: Regelgeving

15.1 Specifieke veiligheids-, gezondheids- en milieureglementen en -wetgeving voor de stof of het mengsel

Relevante bepalingen van de Europese Unie (EU)

• Verordening 649/2012/EU betreffende de in- en uitvoer van gevaarlijke chemische stoffen (PIC)

Geen van de bestanddelen is vermeld.

• Verordening 1005/2009/EG betreffende de ozonlaag afbrekende stoffen

Geen van de bestanddelen is vermeld.

• Verordening 850/2004/EG betreffende persistente organische verontreinigende stoffen (POP)

Geen van de bestanddelen is vermeld.

• Beperkingen overeenkomstig REACH, bijlage XVII

Geen van de bestanddelen is vermeld.

• Lijst van autorisatieplichtige stoffen (REACH, bijlage XIV)

Geen van de bestanddelen is vermeld.

• Seveso Richtlijn

Notatie

55) Oxiderende vloeistoffen van categorie 1, 2 of 3, of oxiderende vaste stoffen van categorie 1, 2 of 3

• Beperking van emissies van vluchtige organische stoffen ten gevolge van het gebruik van organische oplosmiddelen in bepaalde verven en vernissen en producten voor het overspuiten van voertuigen (2004/42/EG, Decopaint-Richtlijn)

VOS-gehalte 0 %

• Richtlijn over industrieemissie (VOS, 2010/75/EU)

VOS-gehalte 0 %

Richtlijn 2011/65/EU betreffende beperking van het gebruik van bepaalde gevaarlijke stoffen in elektrische en elektronische apparatuur (RoHS) - Bijlage II

Geen van de bestanddelen is vermeld.

Verordening 166/2006/EG betreffende de instelling van een Europees register inzake de uitstoot en overbrenging van verontreinigende stoffen (PRTR)

Geen van de bestanddelen is vermeld.

2012/18/EU (Seveso III)

Nr.

Gevaarlijke stof/gevarencategorieën

Drempelwaarden (ton) voor toepassing van voorschriften voor lagedrempelin- richtingen en hogedrempelinrichtingen

Noten

P8

oxiderende vloeistoffen en vaste stoffen

50 200

55)

België (nl) Pagina 11 / 13

veiligheidsinformatieblad

overeenkomstig Verordening (EG) Nr. 1907/2006 (REACH), gewijzigd door 2015/830/EU

Perchloorzuur ROTIPURAN® 70%, p.a.artikelnummer: 9216

Richtlijn 2000/60/EG tot vaststelling van een kader voor communautaire maatregelen betreffende het waterbeleid

Geen van de bestanddelen is vermeld.

Nationale inventarissen

- EINECS/ELINCS/NLP (Europa)

15.2 Chemische veiligheidsbeoordeling

Chemische veiligheidsbeoordelingen voor stoffen uit dit mengsel werden niet uitgevoerd.[/quote]

 

Ik kan echt geen restricties vinden. Mocht iemand een linkje hebben naar die lijst van HD laat alstublieft ff weten!

Share this post


Link to post
Share on other sites
Sign in to follow this  

  • Recently Browsing   0 members

    No registered users viewing this page.

×