HNO3 extractie via DCM (metode+gebruik)

[SPIDER]

Ik heb Eindelijk DCM en HNO3 genoeg voor extractie te doen.
Nu las ik in het patent dat het mengsel van Methyleen Chloride met HNO3 dat je ervan
gescheiden hebt " a verry useful nitrating agent" is.
Kan je de mix van DCM/HNO3 ook gebruiken voor bepaalde Nitraties?



Groeten,

[Sobrero]

Het antwoord staat even verder in het patent

I have found that the methylene chloride extract is a useful nitrating agent. The methylene chloride extract is capable of nitrating 9,10 dihydroanthracene to 9,10 dinitroanthracene. Heretofore, the nitration of 9,10 dihydroanthracene by prior art methods resulted in a mixture of nitrated products. However, nitration with the methylene chloride extract yields pure 9,10 dinitroanthracene.

The methylene chloride extract is a very useful nitrating agent for compounds which are sensitive to oxidation. I have nitrated phenol using the methylene chloride extract and have obtained a mixture of mono-and dinitrophenols without oxidation of the phenol.

Hier is trouwens het patent: US 3,981,975
Preparation_of_anhydrous_nitric_acid.pdf

Ik heb ook 5 liter zuivere dichloormethaan binnen .Vandaag dinitrotolueen gemaakt, dus raad eens wat ik ga maken .

[SPIDER]

Ik heb enkele kilo's droogijs ter mijn beschikking, je kan natuurlijk al gaan raden wat ik er mee
van plan ben. Ik ga Via methyleen chloride extractie methode men HNO3 99% uit men HNO3/DCM mix laten bevriezen en proberen affilteren.

Julie horen men bevindingen wel .

Groeten,

[Nitroglycerin]

Mijn afbijt destillaat bevat als het goed is nog methanol. Weet iemand hoe ik het eruit kan halen? Ik zat er zelf aan te denken er water bij te doen --> de methanol lost op en de dcm kun je decanteren.

[Prophet]

Ik denk dat dat zowat het beste is dat je kan doen nitro. Ik ben benieuwd naar het resultaat van je extractie Spider. B)

[Nitroglycerin]

Oh joepie ... Ik ben net klaar met het extraheren van salpeterzuur op micro micro schaal. Ik nam 2.3 ml zwavelzuur, 2.5 ml salpeterzuur 70% en 7 ml DCM. Ik heb 7ml dcm in twee keer toegevoegd. elke keer 5 minuten hard schudden en daarna 3 minuten laten scheiden zodat ik het dcm extract eruit kon pipetteren. Dat met nogmaals 3.5 ml gedaan. De DCM afgedestilleerd en er bleef een GEEL NIET heel erg rokend product achter, 1.2 ml, zoniet minder. Dit weer in 1.5 ml zwavelzuur gedaan, meteen weer meer rook. Schudden e.d. en daarna weer afdestilleren. Weer een GEEL aardig rokend eindproduct. Het is ongeveer pisgeel, voordat er weer komt "hoe geel?". Het is bijna even gekleurd als dat ik H2SO4 + NH4NO4 gebruik.

Waaom wordt het nou geel?

Klein extratje, de temp van het waterad waar de kolf in zat was niet warmer dan 55 graden.

[mr.stijntje]

Misschien NOx?
Als het 55*C is zal je aardig NOxproductie krijgen lijkt me, of niet..? Al geprobeert een korreltje ureum bij te doen oid?
En met een titratie zou je de conc kunnen bepalen..

[Nitroglycerin]

Het is idd NO2/NOx wat erin zit, maar al onder de 55 graden verbaast me. Ik wil er noujuist geen ureum bij doen omdat dat noujuist niet de bedoeling was. Ik zal het morgen nog eens doen, maar dan met wat meer zwavelzuur en een kouder waterbad, ongeveer 45-50 graden C.

[Nitroglycerin]

Gister nogmaals bezig geweest met DCM. Ik moet nog eens een goede fles vinden vaar ik het in kan doen. Jezus, wat een dampdruk heeft dat spul zeg. In een normaal geslepen stopper flask gaat na een nacht staan de dop eraf/los zitten , maarja een staande "crofty" fles is ook niet alles. Ook mijn excicator is een beetje kaputt, het deksel is totaal bol gaan staan.

Maargoed, weer de zelfde wijze gebruikt, alleen nu wat langer laten extraheren en de temp meer controleren(tusen de 45 en 50 graden in). Na dat het overgrote deel DCM eruit was was het mengsel heel licht verkleurd, amper zichtbaar. Het rookte wel redelijk normaal (voor wit rokend salpeterzuur). De volgende ochtend kwam ik terug in mijn labje en ik zag dat het volledig donker geel was geworden, maar dat had ik al wel verwacht. Het stond gewoon open en blood in een klein plastic bakje.

Het is een dubbelpost, maar dit is om even te laten weten dat er weer een reactie is.