Spiritus

[User1]

Geen idee of hier al daadwerkelijk een topic over is, ik kon inieder geval niets vinden.

Here goes nothing:

Voor een aantal syntheses heb ik behoorlijk wat alcohol nodig ( bij voorkeur ethanol hoewel een x% methanol me niet zoveel uitmaakt)
Nu leek me spiritus geen gek uitgangspunt aangezien het geen donder kost.

Spiritus zoals we allemaal weten is blauw (Aniline blauw : C₂₆H₂₃N₄ KP ? zal wel hoog zijn ivm het gewicht)
Heeft een vervelende geur ( pyridine C₅H₅N wederom een zwaare koolwaterstof KP 115 graden )

spiritus :

Aniline blauw
pyridine
water
ethanol
methanol
water

Vaak ook :
(aceton)
(MEK)

D.m.v destillatie zou het mogelijk kunnen zijn om van de aniline blauw en eventueel de pyridine af te komen ( hoewel het kookpunt niet heel erg ver van de rest af ligt. Hopelijk zal mijn vigreux colom daar wel een stokje voor steken.
Eventueel over een geactiveerde koolstof houdende filter leiden voor verdere ontkleuring.
Miscchien zelfs in de destillatie kolf erbij doen.

Alleen heb ik dus geen idee hoe ik van de aceton/MEK af ga komen als dat uberhaupt al zin heeft om dat te proberen.

Om het te ontwateren was ik van plan magnesiumsulfaat te gebruiken.

Iemand suggesties of andere leuke ideeen voor optimalisatie, ervaring etc.

grtz user1

Edited February 12, 2009 by User1

[MRS]

Ik denk niet dat je van je MEK afkomt. Die kookpunten liggen te dicht bij elkaar. Woelen heeft net een topic gemaakt over het zuiveren van stoffen dmv destillatie: Hier. Hoe lange vigreux heb je?

[Leander]

De kleurstof in spriritus is vrij eenvoudig te verwijderen door toevoeging van geactiveerde kool. Daarna kun je simpelweg het eerste destillaat weggooien (deel ketonen), en dan verder destilleren om van je water af te komen. Het eindproduct is practisch zuiver ethanol/methanol/water. De pyridine is denk ik bijna niet volledig te verwijderen dvm destillatie, omdat het kookpunt (115oC) te dicht bij dat van ethanol en water ligt. Werken met vacuüm of druk in je kolf zou dit wel mogelijk maken.

Overigens is het destilleren van ethanol tot 96% niet zo eenvoudig als het lijkt. Waarschijnlijk heb je om tot 96% te komen wel minimaal twee destillaties nodig, maar >90% is doorgaans voor de meeste syntheses wel bruikbaar. Voor mijzelf zou ik de waterverontreiniging van spiritus kwalijker vinden dan die paar procent mek en kleur/geurstoffen. Situaties waarin deze stoffen reageren of je eindproduct verontreinigen zijn bijna te verwaarlozen.

Werken met gedenatureerde alcohol is veel makkelijker. Dit hoef je alleen maar 1x te destilleren, en je hebt direct al een 96% EtOH/MEK oplossing zonder verontreiniging.

[miech]

Een methanol/ethanol mengsel is alleen te scheiden met gefractioneerde destillatie, en dat is moelijker dan het klinkt. Daarom zit er ook geen accijns op spiritus. Een dergelijke destillatie zul je een aantal malen over moeten doen voor je 96% ethanol met water hebt (het azeotroop). Om daar vervolgens 100% van te maken kun je het ontwateren met watervrij magnesiumnitraat of een soortgelijk zout. In de industrie gebruikt men een destillatie met benzeen, maar dat is niet geschikt of rendabel voor thuis.

Pyridine en aniline blauw zijn juist redelijk makkelijk te verwijderen met een reguliere destillatie, maar dan moet je heel goed opletten dat de temperatuur niet te hoog (>85^oC) komt.

Als ik echt een grote hoeveelheid ethanol nodig zou hebben zou ik het overigens liever zelf maken doormiddel van vergisting. Suiker kost vrij weinig, gist ook niet veel en een grote emmer met deksel is ook niet heel moeilijk te vinden. Je zult je eindproduct dan ongeveer 4 tot 5 keer moeten destilleren om 96% te halen.

Edited February 12, 2009 by miech

[User1]

Aan zelf fermenteren zat ik ook te denken , heb het weleens gedaan en is redelijk makkelijk (scheelt ook dat ik een paar jaar micro biologie achter de rug heb.)
Dat in de ethanol een paar procent methanol zit is niet erg.

MEK is inderdaar redelijk vervelend.
Ik zat te denken mischien is het wel een idee om de pyrdine te laten reageren en zo makkelijker te kunnen scheiden, alleen was ik er nog niet over uit hoe. Het idee is zoiezo dat het een goedkoop proces blijft.
Zolang het percentage erg laag blijft is het nog te overzien.

96% ethanol is wel te doen als je er een kristalwater bindende stof bij doet.
Het is zelfs prima te doen om het " volledig" te drogen.


@MRS vigreux is ongeveer 30 cm lang.

Edited February 13, 2009 by User1

[User1]

Ik heb nu de 2de destillatie bijna afgerond en zit nu op een alcohol percentage van 96.~ %.
Dit getal zal niet helemaal kloppen aangezien er toch een deel methanol in zit.
Maar vooralsnog een prima resultaat, heb nu bijna 1.3 liter staan.

Ik suck in wiskunde

berekening als volgt:

100 ml 100% etOH weegt 78.94 gram
100 ml ? % etOH weegt 82.00 gram

78.94/82.00 = 0.96268

Oftewel ~ 96%

alternatief:

82.00 g X %
78.94 g 100%

100/78.94 = 1.2667
1.2667 * 82.00 = 103.8763

3.8763 % water
100 - 3.8763 = 96.12 %

Wat gaat hier verkeerd ?

Overigens ruikt het nog een heel klein beetje naar spiritus, verwaarloosbaar.

[Sobrero]

Of gewoon: 100ml EtOH ?% weegt 82g => dichtheid 0.82g/ml =tabel=> 90% EtOH.
(jouw berekeningen zullen niet kloppen omdat de relatie tussen procent alcohol en dichtheid niet lineair is ;-)

[Ruud]

Ook kun je een fles sterke drank destilleren met en vigreuxkolom, nog beter: 2 kolomen. Geen gefuk meer met methanol/MEK. Als methanol de enige toevoeging is, dan is het simpel te verwijderen door het eerste paar mL destillaat weg te gooien daar methanol eerst overkomt.

Het zelf gisten van suikerwater d.m.v. een turbogist is niet zo moeilijk en ook niet tijdrovend( + je hoeft geen accijnzen te betalen), binnen een week heb je 30L gegist met een alcoholpercentage van ca. 13 - 18%. Als je bronnen moet hebben waar je deze gisten kunt krijgen moet je me maar ff pm-en.

Ik heb al eens een topic gemaakt hierover en zal de url binnenkort wel eens posten.

EDIT: De verkregen EtOH kun je vervolgens watervrij maken door watervrij CuSO₄ (of vergelijkbaar watervrije zout toe te voegen) toe te voegen maar dat zal jullie reeds bekend zijn neem ik aan.

Edited June 11, 2009 by Ruud

[miech]

Spiritus destilleren tot methanolvrije alcohol gaat je echt niet lukken door de eerste paar milliliter weg te gooien. De kookpunten liggen gewoonweg te dicht bij elkaar daarvoor. Eventueel kun je het nog onder vacuum proberen, maar ik reken er niet op dat je dan geheel methanolvrij bent in een enkele destilatie.

Met een vergisting van suiker kom je nooit tot 18% alcohol, dan zijn zelfs de sterktste gisten al lang dood. Rond de 12% is realistischer voot een enkelvoudige vergisting.

[User1]

Ik heb gist staan dat beweerd een percentage van 18% te kunnen behalen.
Nu zal dit echter alleen in ideale situatie gebeuren, maar ik geloof niet dat er op de verpakking gelogen word.
Deze gisten zijn speciaal ontwikkeld voor deze omstandigheden, check your resources

Ps sterke drank destilleren, voel je je wel lekker.
Beetje dure hobby :D

Edited June 11, 2009 by User1

[MRS]

Er zijn inderdaad gisten die tot 23% alcohol maken. Ik heb twee keer 25L suikerwater vergist en gedestilleerd, het is totaal geen moeite. En na afloop heb je ~10L drinkbare 90-96% ethanol.

[Ruud]

Spiritus destilleren tot methanolvrije alcohol gaat je echt niet lukken door de eerste paar milliliter weg te gooien. De kookpunten liggen gewoonweg te dicht bij elkaar daarvoor. Eventueel kun je het nog onder vacuum proberen, maar ik reken er niet op dat je dan geheel methanolvrij bent in een enkele destilatie.

Met een vergisting van suiker kom je nooit tot 18% alcohol, dan zijn zelfs de sterktste gisten al lang dood. Rond de 12% is realistischer voot een enkelvoudige vergisting.

Kookpunten liggen idd dicht bij elkaar maar methanol zal als eerste overkomen en door de eerste paar mL weg te gooien(ligt natuurlijk wel aan de hoeveelheid die gedestilleerd gaat worden) krijg je redelijk methanolvrije ethanol. Ik zou het niet willen drinken maar voor andere toepassingen is het perfect te gebruiken.

[Nisei]

Ik gebruik spiritus voor het oplossen van fluorescein (kleurstof) omdat spiritus lekker goedkoop is. De geur stoort me echter af en toe wel mateloos. Is er ook een simpele manier om van die pyridine geur af te komen?

[User1]

Op actieve kool laten rusten.

[Nisei]

Goeie tip.
Enig idee hoeveel ik per liter ongeveer nodig zou hebben?

[User1]

Dat zou ik zo niet precies durven zeggen, maar gezien de kleine hoeveelheid vervuiling die in spiritus zit denk ik dat 10 gram p/l zal moet zijn.
Gewoon laten staan gedurende 'n week en regelmatig even schudden.