Jump to content
PyroForum.nl

Hydrazine sulfaat


Recommended Posts

Posted (edited)

Een paar maal nu hydrazine sulfaat gemaakt en dat gaat prima op de volgende (Nurdrage) manier.

Ik wist de concentratie van mijn hypochloriet niet. Dit lijkt toch iets van 5% te zijn, had verwacht 10% of meer.

100 ml methyl ethyl ketone (MEK) bij 250 ml 25% Ammonia oplossing in een erlenmeyer gedaan.
372 gram hypochloriet oplossing in mijn mooie nieuwe druppeltrechter gedaan en deze boven de erlenmeyer gehangen die weer op een magneetroerder staat.
Roervlo er bij en stevig laten roeren.
Kraantje opengerdaaid en laten druppelen (ongeveer 3 druppels per seconde)

De vloeistof werd warm (niet heet)
Na half uur of zo was alle hypochloriet bij de ammonia gedruppeld. Nog half uurtje laten roeren.

Alles in mijn druppeltrechter gedaan en uur laten staan.
Onderste laag weggegooid en de bovenste laag in beker opgevangen.
In andere beker 20ml H2SO4 bij 50ml demi water gedaan (Orgineel was 100ml water en dat is beter! Ik was dus eigenwijs wat niet het beste resultaat gaf).https://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307036698.jpghttps://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307036715.jpg

Beker met de MEK op de roerder gezet en in een keer alle H2SO4 oplossing erbij gekieperd. Was ietsje te snel want de MEK ging koken (dus volgende keer wat langzamer). Nu dus het nadeel van die 50ml water. Er kristalliseert zoveel hydrazine sulfaat uit dat er niet meer geroerd kan worden. Dus nog 40ml extra water er bij. Nu roerde alles wel lekker en al roerende een uurtje laten afkoelen.
https://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307036858.jpghttps://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307036893.jpg

Filteren in mijn homemade buchner filter. Resultaat (is fotootje van mijn eerdere poging vandaar de wat lage yield maar wel lekker glinsterende kristallen!).
https://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307037079.jpghttps://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307037117.jpg

Zal yield van deze batch nog melden.
edit: Yield ~18.5 gram

Nog wel een punt.
Hydrazine is giftig en carcinogeen. Ik heb een zuurkast en ken deze ook. Ik weet inmiddels wat zwakken punten in een (mijn) zuurkast zijn en waarom (als iemand geïnteresseerd is dan wil ik daar nog wel over uitweiden in de zuurkast topic). Met de afzuiging van een fornuis kom je er niet, ook niet met een kast met enkel boven afzuiging.

Edited by pdfbq
  • Recently Browsing   0 members

    • No registered users viewing this page.
  • Topics

  • Posts

    • Hey Boem, Goed weer wat van je te lezen. Wat ik nog doe zie je hierboven. Maar het stelt weinig meer voor. Achja, binnenkort mag er helemaal niks meer. We gaan het wel meemaken. Blijf rustig je ding doen, een leuke fontijn zonder strafblad is veel beter dan een dikke shell met.
    • Wat Tyneman zegt: zo klein mogelijk maken met een hamer. Ik zou een hand-moker-tje gebruiken vanwege het gewicht en het relatieve grote slagoppervlak. Daarna door de zeef, z.n. nogmaals 'hameren', weer door de zeef, en dat herhalen zo vaak als nodig, voor je eigen gevoel. Dan drogen, dan in de ballmill. Het zal overbodig zijn te zeggen dat je het spul niet binnenshuis in een oven wil drogen die je ook voor maaltijdbereiding gebruikt, hoewel dat een persoonlijke keuze kan zijn. Ik denk dat (als het probleem niet al is opgelost) wanneer het spul mechanisch tot (zo klein mogelijke) 'deeltjes' is gereduceerd, een dag in de brandende zon, komend voorjaar, uitgespreid in een dunne laag, het nu en dan omscheppend, voldoende is alvorens het de mill in gaat. Het is overigens niet zo dat barium nitraat erg hygroscopisch is (waarmee ik niet zeg dat het niet vochtig kan zijn, wanneer niet goed opgeslagen). De hoofdreden dat het spul 'klontert' is door agglomeratie. Het spul zakt onder zijn eigen gewicht in elkaar. Om een analogie te gebruiken: doe je ogen dicht, ga terug naar je kindertijd en voel het 'zachte zand' van het strand onder je voeten. Graaf je kuil: de dichtheid van het zand wordt 20-30cm dieper al snel groter; uiteindelijk wordt 'zacht zand' (zand)steen. Het feit dat de ball mill 'kleine harde balletjes' produceert kan ook te maken hebben met hoe die geladen is (zowel met de hoeveelheid media, als de hoeveelheid 'spul', als de mill-tijd, als de rotatiesnelheid). Een goed functioneerde ball mill zou geen probleem moeten hebben deze 'kleine harde balletjes' weer tot stof te reduceren.
    • Ehm, ... de beste wensen, alsnog, mede liefhebbers (in deze bizarre tijden)! Lang geleden dat ik hier geweest ben. Ben hier eigenlijk al met al niet lang geweest, destijds; ik kwam te laat, met alle restricties m.b.t. chemicaliën die toen al hun intrede hadden gedaan. Ben (een beetje) met de hobby opgehouden. Het een 'misdadiger' zijn gaf me (uiteindelijk) alleen maar stress, wat niet de bedoeling kan zijn van een hobby. Opgehouden trouwens in die zin dat ik niets meer 'in de lucht' doe, of dingen die geluid maken: geen vuurpijlen met header, geen 2 en 3" ball shells, geen mines meer; 'knallers' om de knallers heb ik nooit gemaakt, hebben/hadden niet mijn interesse. Geen zin meer om als een dief in de nacht naar het natte bos te gaan. Heb 'alles' de deur uit gedaan; alles in die zin de dingen die je niet in bezit mag hebben, ik slaap er beter om. Heb nog wel KNO3 en S bewaard en wat metaal 'poeder' om een paar keer per jaar een fontein en sterretjes te kunnen maken; houtskool komt uit de houtkachel, zolang je die 'in dit land' nog mag gebruiken, maar dat terzijde. Blablabla. Voor wie dit leest, en nog wat 'erover' wil babbelen: wat doe jij nog?
    • Duvel! Goed te zien dat je nog leeft man!
  • Who's Online (See full list)

    • There are no registered users currently online
×
×
  • Create New...