Hydrazine sulfaat

[pdfbq]

Een paar maal nu hydrazine sulfaat gemaakt en dat gaat prima op de volgende (Nurdrage) manier.

Ik wist de concentratie van mijn hypochloriet niet. Dit lijkt toch iets van 5% te zijn, had verwacht 10% of meer.

100 ml methyl ethyl ketone (MEK) bij 250 ml 25% Ammonia oplossing in een erlenmeyer gedaan.
372 gram hypochloriet oplossing in mijn mooie nieuwe druppeltrechter gedaan en deze boven de erlenmeyer gehangen die weer op een magneetroerder staat.
Roervlo er bij en stevig laten roeren.
Kraantje opengerdaaid en laten druppelen (ongeveer 3 druppels per seconde)

De vloeistof werd warm (niet heet)
Na half uur of zo was alle hypochloriet bij de ammonia gedruppeld. Nog half uurtje laten roeren.

Alles in mijn druppeltrechter gedaan en uur laten staan.
Onderste laag weggegooid en de bovenste laag in beker opgevangen.
In andere beker 20ml H2SO4 bij 50ml demi water gedaan (Orgineel was 100ml water en dat is beter! Ik was dus eigenwijs wat niet het beste resultaat gaf).https://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307036698.jpghttps://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307036715.jpg

Beker met de MEK op de roerder gezet en in een keer alle H2SO4 oplossing erbij gekieperd. Was ietsje te snel want de MEK ging koken (dus volgende keer wat langzamer). Nu dus het nadeel van die 50ml water. Er kristalliseert zoveel hydrazine sulfaat uit dat er niet meer geroerd kan worden. Dus nog 40ml extra water er bij. Nu roerde alles wel lekker en al roerende een uurtje laten afkoelen.
https://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307036858.jpghttps://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307036893.jpg

Filteren in mijn homemade buchner filter. Resultaat (is fotootje van mijn eerdere poging vandaar de wat lage yield maar wel lekker glinsterende kristallen!).
https://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307037079.jpghttps://pyroforum.nl/uploads/post-3042-1307037117.jpg

Zal yield van deze batch nog melden.
edit: Yield ~18.5 gram

Nog wel een punt.
Hydrazine is giftig en carcinogeen. Ik heb een zuurkast en ken deze ook. Ik weet inmiddels wat zwakken punten in een (mijn) zuurkast zijn en waarom (als iemand geïnteresseerd is dan wil ik daar nog wel over uitweiden in de zuurkast topic). Met de afzuiging van een fornuis kom je er niet, ook niet met een kast met enkel boven afzuiging.

Edited June 3, 2011 by pdfbq