Jor
-
Posts
10 -
Joined
-
Last visited
Content Type
Profiles
Forums
Downloads
Gallery
Posts posted by Jor
-
-
Uhmm nee pyrobass...
het chloraat gaat een redox reactie aan met chloride in zuur millieu:
ClO3(-) + 5 Cl(-) + 6 H(+) --> 3 Cl2 + 3 H2O
5ClO3(-) + Cl(-) + 6 H(+) --> 6 ClO2 + 3 H2O
Dit zijn de twee uitersten van de reactie, in werkelijkheid zal de verhouding Cl2 / ClO2 dat gevormd wordt er ergens tussenin zitten, afhankelijk van concentraties, en overmaat HCl.
Wat mij dus praktisch lijkt is HCl toevoegen aan je perchloraat-oplossing, even koken (drijft gassen uit oplossing), en dan KCl-oplossing toevoegen, waarbij slecht oplosbaar kaliumperchloraat neerslaat. -
Op vervolg van deze topic:
https://pyroforum.nl/index.php?showtopic=3662
Je kunt chloraat nog op andere manieren aantonen. Het makkelijkste voor detecteren van redelijk hoeveelheden chloraat (dus geen sporen) is het toevoegen van zoutzuur (liefst geconcentreerd, maar verdund kan ook) aan een paar mL van je perchloraat-oplossing. Perchloraat reageert niet, maar chloraat wel onder vorming van chloor en chloordioxide. Het laatste is een geel gas. de oplossing zal ook geel worden. Het gele gas is bij hoge concentraties of verhoogde druk explosief! Dus in een plastic container doen, of in een open bekerglas, om concentratie-opbouw te voorkomen.
Het leuke is dat dit niet alleen een analyse-methode is, maar je kunt het ook gebruiken om het chloraat te vernietigen, terwijl het perchloraat heel blijft. -
Complexvorming met nikkel, chroom en koperzouten is ook leuk. Niet heel moeilijk ook, tenzij je het heel zuiver wilt maken. Het meest voor de hand liggende experiment is natuurlijk het kopertetraamino(II) complex, maar dit is nauwelijks te isoleren. Overigens kunnen er ook complexen met organische stoffen (zoals azijnzuur) gevormd worden, deze zijn meestal wel isoleerbaar.
Je kunt het tetraammine-complex wel isoleren, juist zeer makkelijk als Cu(NH3)4SO4.H2O . Gewoon aan een koper(II)sulfaat-oplossing een overmaat ammonia toevoegen (liefst geconcentreerd), afkoelen langzaam koude ethanol toevoegen onder roeren. Je kan ook gewoon gelijk een plens ethanol erbij gooien maar dan krijg je een fijn poeder, op mijn manier iets grotere kristalletjes. 1 a 2 keer het orginele volume aan ethanol is voldoende. Er staan extreem veel online syntheses van deze stof, zoals http://www.x-streampublishing.com/chapters...nationCmpds.pdf .
Ikzelf heb heel veel metaalcomplexen geisoleerd, en dat thuis! Er is dus zonder een modern lab heel veel mogelijk. Ik zal eens een lijstje posten van wat ik allemaal heb gemaakt. Dit is er nog een die ik op het internet heb gezet:
http://www.amateurchemie.nl/viewtopic.php?f=20&t=127 -
Ga naar www.sciencemadness.org , druk vervolgens op Library. Download 'Handbook of preperative inorganic chemistry' door George Brauer.
Staan ook veel moeilijke syntheses in maar goed zoeken en je vind heel veel leuke procedures. Vooral complexen van chroom en kobalt zijn erg leuk.
In de Library vind je nog meer goede boeken voor anorganische synthese. Je moet dan wel even het DjVu format downloaden, zie bovenaan die pagina.
Als je wat zuiver tin hebt, en wat jood kun je een hele leuke synthese doen, die ik deze week heb gedaan:
http://amateurchemie.nl/viewtopic.php?f=20&t=286 -
Als je natriumazide wilt maken zul je ook hydrazine moeten gebruiken. En dat is echt vervelend spul, zeker het monohydraat. Ikzelf heb 100 gram van het veiligere hydrazinesulfaat.
Misschien maak ik nog eens wat natriumazide. Misschien koop ik dan wel 100mL hydrazinehydraat. Gelukkig heb ik een zuurkast gemaakt die ik kan gebruiken:
http://www.amateurchemie.nl/viewtopic.php?f=12&t=54 -
Dat kan ook. Je kunt zowel beginnen met KI als elementair jood.
Het voorschrift van Vogel:
Los 6 gram KI op in 100mL water, en voeg 2mL aceton toe. Voeg zolang 5% bleek (supermarkt, goedkoopste bleekwater, dus geen dikbleek ofzo) toe tot er geen neerslag meer vormt, je hebt ongeveer 65ml nodig. Laat het reactiemengsel staan voor 10 minuten en filtreer. Was met water.
Je kunt herkristalliseren door op te lossen in zo weinig mogelijk kokende ethanol (ik denk dat brandspiritus misschien kan, wel veel water aanwezig, 15%, dus weet het niet zeker, wel ontkleuren met actieve kool, oftwel Norit) tot het opgelost is, en dan laten afkoelen.
Ik heb dit zelf niet gedaan. Wat ik wel had gedaan is mijn gefiltreerde product op lossen in wat zuivere (labkwalitiet) dichloormethaan, en dit verdampen. Dit gaf mij prachtige, glinsterende kristallen.
Een leuk experiment met jodoform:
http://81.207.88.128/science/chem/exps/CHI3/index.html
Jodoform is niet echt giftig.
Dus kortom, dit is een leuke, makkelijk synthese voor de beginner. -
Welke defenitie je nou geeft aan 'zware metalen', ik denk dat dat niet erg relevant is. Wat relevant is, is welke metalen giftig zijn. Strontium is niet giftig, op zijn hoogst misschien ietswat schadelijk. Koper en antimoon zijn schadelijk. Lood en barium zijn giftig. Lood is de grootste boosdoener: een cumulatief gif.
Of een metaal dus zwaarder is dan ijzer hoeft niet te zeggen dat het giftig is. Beryllium, atoomnummer 4 is uiterst giftig en kankerverwekkend, en bismut, volgens mij nummer 81, is onschadelijk. Bekijk altijd elk element apart. -
Hehe dat hoef je mensen hier niet te vertellen denk ik.
Het is je eerste post ikzou zeggen stel je eerst even voor.
En daarbij ja het is giftig maar de geurgrens is dusdanig laag dat zolang er rekening mee gehouden word het absoluut geen probleem hoeft te zijn.
Nou ik stel me dan hierbij voor. Ik ben Joris, en doe hobbychemie, echter geen explosieven/pyro/drugs.
Je opmerking over dat het niet gevaarlijk is ivm met niet kunnen ruiken is niet waar. De geur geeft absoluut geen indicatie van de concentratie. H2S is zelfs te ruiken bij een concentratie van 0,2ppt (ja parts per trillion). Bij 100ppm is het nog te ruiken. Als je het niet ruikt, terwijl je weet dat het er is, verkeer je in levensgevaar, aangezien de concetratie dan hoog is. Geur is geen goede indicatie voor het gevaar. Profesionals zijn niet voor bang voor H2S, zelfs met zuurkast. Als je met H2S werkt, gebruik dan kleine hoeveelheden dan kan het wel. Maar geen grote stinkbommen of zo! -
Ik wil jullie toch echt even allemaal waarschuwen over H2S.
Dit gas is extreem giftig. De giftigheid is ongeveer gelijk aan blauwzuur/cyaanwaterstof (HCN), het gas waarmee de joden werden vergast.
Uit de MSDS van Oxford university:
Highly toxic - may be fatal if inhaled. Inhalation of a single breath at a concentration of 1000 ppm ( 0.1% ) may cause coma. Corrosive when moist. Skin contact may cause burns. There is a rapid loss of sense of smell on exposure to gas concentrations above 150 ppm, and this means that the extent of exposure may be underestimated. Perception threshold ranges from 0.5 ppt to 0.1 ppm. Irritant. Asphyxiant.
En om jullie even aan te geven, hier een verhaal van een hobbychemist die een H2S-vergiftiging heeft opgelopen. En deze jongen is een zeer ervaren hobbychemist die met allerlei zeer gevaarlijke stoffen werkt. Dus pyro's, die over het algemeen minder ervaring hebben met dit soort gevaarlijke stoffen, opgepast.
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthr...id=10491&page=1
Ik zelf durf niet met H2S te werken. Ik ben zelf aan de hobbychemie, en werk met vele zeer giftige gassen (stikstofoxiden, chloor, broom, enz.), maar H2S durf ik niet. Mijn site:
chemistry.landgoedgemini.nl
Chloraat aantonen
in Overig
Posted
Dat klopt, ik denk dat ik de stoffen thuis wel heb om het te maken.
Eerst zou ik tolueen kunnen nitreren en het o-nitrotoluene kunnen isoleren, gevolgd door reductie met dithioniet tot het amine, gevolgd door een Sandmeyer, om o-chloortolueen te verkrijgen. Vervolgens kun je dit oxideren met permanganaat in basisch millieu, en het o-chloorbenzoezuur wordt dan gereageerd met aniline, in de aanwezigheid van kaliumcarbonaat en CuO. Ik heb al de benodigde stofjes. Echter, lijkt me dit een experiment waarbij je veel giftig afval produceerd, zeker tijdens de nitratie stap en de reductie, omdat nitrotoluenen, en zeker o-toluidine erg giftig zijn.