Chloraat dmv electrolyse

[mr.stijntje]

pH moet tussen 5.5 en 6 zitten? Of is lager ook goed?
Ik heb er nu namelijk gewoon een 'klein scheutje' HCl (30%) bij gedaan. Hoogstends 2ml gok ik zo. Maar volgens de sleutel van pH papier zit ik nu rond de pH = 1 à 2.
(Duidelijk niet meer oranje, beetje rozig. Niet echt rood.)

Potje staat nu op de verwarming btw.
Ziet iedereen btw dat de eerste 5 min toch wel de hele kathode wit ziet van de bubbeltjes, maar dat er daarna niet meer dan +- 20 belletjes echt te zien zijn?
Na een paar uur lijkt er helemaal niets meer te gebeuren.

[Keesthemad]

Dat hoort, die belletjes, en het liefste heb je zo min mogenlijk belletjes, het gas moet oplossen...

En 2ml 30% HCL is tien keer verdunt 3%HCl en geeft dus ipv van bijv. pH2 pH3 als je het 10 keer verdunt is je pH 1 hoger.

Of het erg is weet ik niet, niet goed in ieder geval.

[Leander]

Als de temperatuur niet boven de 20 graden uitkomt, word er helemaal geen chloraat gevormt, maar slecht hypochloriet. pas bij temperaturen van > 40 graden komt de vorming van chloraat pas echt goed op gang.

Als je cel zonder extra verwarming niet boven de 20 graden uitkomt, is je verhouding cel volume vs. stroomsterkte veel en veel te laag. Dus of een kleiner bekerglas pakken, of wat meer amperes er doorheen jassen. Goede isolatie wil ook wel helpen.

Voor goede ph, zul je echt moeten titreren, om die ph goed te kunne vaststellen. zo simpel is het allemaal niet... :(

[Nitroglycerin]

Deze batch moet je niet weggooien Stijn. Als de hoeveelheid hypochloriet mooi hoog is, kun je er ook wel chloroform mee maken.
En de pH gaat trouwens logaritmisch omhoog of omlaag, net als de volumeknop van een gitaarversterker. Eerst merk je heel veel verschil als je hem open draait, maar hoe verder je hem opendraait, hoe meer de verhouding draaien:geluid affvlakt.

[edit] Je hebt er zoutzuur bij gegooit he? Volgens mij heb je dan het basische hypochloriet ontleedt. Moet je even in je binas kijken of het is ontleedt. Als ik tijd heb kan ik het misschien ook wel even doen. Je kan het in iedergeval even bezien of je chloroform maakt. [/edit]

[mr.stijntje]

Ja, die ClO3 productie komt wel als ik een PbO2 anode heb met enige oppervlakte. Een koolstofstaafje van 3mm dik en 5cm lang heeft ook maar ~4.7cm² oppervlakte he..

Voor goede ph, zul je echt moeten titreren, om die ph goed te kunne vaststellen. zo simpel is het allemaal niet...

Bah, ik heb hélemaal geen zin om te gaan titreren atm.

*Geeft het op, maar laat de pot toch nog maar een nachtje staan*
Is er trouwens überhaupt íets mogelijk rond dit pH? Anders zet ik hem gewoon meteen uit.


Edit @ Pepcore hieronder:
Daar ging het net over, dat ik met een pH stripje gewerkt had en dan weet je alleen waar het +- in de buurt zit. Daarna kwam leander met titreren.

[Guest]

Heb je geen ph stripjes stijntje???, maar als ik jou was zou ik ook die wolfraam elektroden proberen, ze hebben zowiezo een groter reactie oppervlakte dan die koolstof staafjes, die gebruikte ik ook, maar dat is echt geen doen, dat NaCLO3 experiment is mislukt, dus ik was weer overgestapt naar KCL, na twee nachtjes had ik toch echt wel wat KCLO3(minimale hoeveelheid maar toch ).

Maar ja ik hoop dat ik de goeie heb gehaald, maar zalwel niet dus ik heb vorige week 20 eu weggegooit (zit alu in)

Die link die ik je gestuurd heb is wel goed, ga volgende week denk ik bestellen, eerst ff kijken of die van 20 EU niet toch de goeie zijn .




Lttrz

[Atmosphere1]

Als de temperatuur niet boven de 20 graden uitkomt, word er helemaal geen chloraat gevormt, maar slecht hypochloriet. pas bij temperaturen van > 40 graden komt de vorming van chloraat pas echt goed op gang.

Als je cel zonder extra verwarming niet boven de 20 graden uitkomt, is je verhouding cel volume vs. stroomsterkte veel en veel te laag. Dus of een kleiner bekerglas pakken, of wat meer amperes er doorheen jassen. Goede isolatie wil ook wel helpen.

Voor goede ph, zul je echt moeten titreren, om die ph goed te kunne vaststellen. zo simpel is het allemaal niet...

Ik meet de ph helemaal niet meer en stuur niet meer bij met HCl, en dat gaat ook prima . Te koud werkt slecht inderdaad ,beter 60 graden aanhouden.

[Julicher]

Je kunt om even snel te testen ook zo'n pH meter kopen die ze gebruiken voor planten. Deze gaat maar van 3 tot 10, maar als je rond de pH van 6 nodig hebt kun je het wel gebruiken denk ik.

@Miech-> wat voor anode gebruikte je toen je zelf KClO3 en KClO4 zelf maakte?

[Atmosphere1]

Nee, maar dat zei ik ook niet. ik gaf een link over de decompositie van hypochloriet tot chloraat, en zeg later in het bericht dat ik niet weet of je zo ook perchloraat kan maken want dat heb ik nog nooit gedaan.

De link was alleen ter illustratie dat het niet explosief was.

Hopelijk zijn dan hiermee alle verwarringen de wereld uit geholpen :-)

Waar ik op doelde was wel degelijk het oxideren van Kaliumchloraat tot Kaliumperchloraat d.m.v verhitting.
Dit kun je doen in plaats van het verder electrolyseren van je NaClO3 of je KClO3 om aan perchloraat te komen . Het is namelijk een snellere methode in veel gevallen . KClO3 wordt hierbij zonder water gesmolten . In gesmolten toestand oxideerd het binnen een paar uur tot KClO4 .
KClO4 zou toch het streven moeten zijn voor een beetje serieus pyrotechnicus .

anders open ik hierover wel een apart topic

[Leander]

Je zult daarna wel de overgebleven KClO3, en de KCL moeten scheiden van de KClO4. De KClO3 kan je chemisch verwijderen, en de KCl kun je scheiden doordat KClO4 bijna onoplosbaar is. Door al deze scheidingsmethodes kun je volgens mij geen hoge yield verwachten.

Daar komt nog bij dat het ook geen geheel ongevaarlijke methode is. Als er bijvoorbeeld een schilvertje brandbaar meterial uit je oven in je KClO3 brei valt, blijft daar weinig van over. Goede temperatuurcontrole is dus cruciaal, iets wat met een normale huishoud-oven IMO niet te doen is.

[Keesthemad]

Sterker nog, 1 stofje dat in je vat valt kan de boel laten ontbranden, en als het ontbrand zal de reactie hoogstwaarschijnlijk explosief verlopen, daarmee bedoel ik dat het gewoon ontploft, net zoals met armstrongs-mix. Maar goed, je zou het kunnen proberen met een klein beetje in een reageerbuis achter een blast-screen en er dan met een tangetje omheen gaan, maar ik denk dat je buis knalt.

Temperatuurcontrole is nog niet het grootste probleem, schoon glaswerk is het probleem. Met een standaard electrisch kookplaatje op de hoogste stand kom je een eind, en dan in een zandbak zetten, geen oliebad, dat word direct geoxideerd door chloraat/perchloraat en wat voor rotzooi er in zit met geweldige gevolgen.

[Atmosphere1]

Je zult daarna wel de overgebleven KClO3, en de KCL moeten scheiden van de KClO4. De KClO3 kan je chemisch verwijderen, en de KCl kun je scheiden doordat KClO4 bijna onoplosbaar is. Door al deze scheidingsmethodes kun je volgens mij geen hoge yield verwachten.

Daar komt nog bij dat het ook geen geheel ongevaarlijke methode is. Als er bijvoorbeeld een schilvertje brandbaar meterial uit je oven in je KClO3 brei valt, blijft daar weinig van over. Goede temperatuurcontrole is dus cruciaal, iets wat met een normale huishoud-oven IMO niet te doen is.

Wanneer zich KCl gaat vormen dan is de temperatuur te hoog . Je zal bove nhet smeltpunt van KCLO3 moeten blijven en onder dat van KCl en KClO4 . Een voordeel van deze methode is dat je met zekerheid juist alle KClO3 eruit kunt halen . De KClO4 kristalliseerd uit ,dus wanneer de hele batch een vaste vorm heeft gekregen weet je dat de KClO3 eruit is . Uiteraard test ik dit ook nog door de kristalvorm te gaan analyseren.
Ik gebruik overigens geen oven maar gewoon het gasfornuis . De KClO3 gaat in een RVS bakje dat heel klein is ,maar gesmolten KClO3 is erg zwaar dus kan er alsnog 100 gram in .
Al het voorgaande zal overigens nog moeten blijken want de batch is nog niet klaar.

Zuivere KClO3 als begin stof is een must. Er mag geen brandstof bijkomen dat lijkt me duidelijk.

[miech]

Er staat inmiddels weer een cel te 'bubbelen' met 300 ml verzadigde NaCl-oplossing. Er gaat een dikke 5 Ampère doorheen, en daardoor blijft het vanzelf rond de 60 graden. De voeding bestaat uit 2 bijna identieke pc-voedingen (tevens in gebruik als labvoeding). Nu moet ik het geval regelmatig gaan aanzuren met een potje 0,1M zoutzuur, en morgen een zak lo-salt gaan halen. Ik heb inmiddels trouwens ook een leuke bron gevonden voor KCl, en als ik dat heb wordt m'n KClO₃ nog eens een keertje echt heel zuiver.

(...)
@Miech-> wat voor anode gebruikte je toen je zelf KClO3 en KClO4 zelf maakte?

Een paar strips van wolfraam en mixed metals. Bij cloraat prima, maar bij perchloraat moet je je reactieproducten zuiveren. Ik heb als anode ook wel RVS gebruikt (chloraat synthese dan...) met een grafiet kathode, maar daar wordt je elektrolyt zwart van.

[Svenn]

Mijn cel staat vanaf vanmiddag al te draaien met een verzadigde oplossing van van NaCI en 2 koolstof elektrodes, maar ik krijg er niet meer dan 100 miliamphere doorheen :S
Ik ga morgen wat zuiveren KCI halen en daar een verzadigde oplossing van maken en dat erbij doen. Als dat niet lukt dan electrolyseer ik gewoon een oplossing van KCI dan zie ik vanzelf wel of het neerlaat.

[Guest]

Het zal wss wel wat langer moeten dan een dag als je koolstof staafjes gebruikt met 100 miliamphere door je cell, zoek naar betere elektroden, mijne komen dinsdag of woensdag aan kan niet wachten om te kijken of ze werken



Lttrz

[miech]

Volgens mij moet je dan gewoon de elektroden dichter bij elkaar plaatsen. Een elektrolyt heeft een bepaalde weerstand, uitgedrukt in Ohm/meter en dan nog iets met oppervlakte. Hoe hoe kleiner de afstand, hoe kleiner de weerstand. Zorg in ieder geval dat je je elektroden en voeding niet overbelast (zoek dus even op maximale en aanbevolen stroomsterkte per cm² elektrodeoppervlak), en dat je cel niet te warm wordt.

[Guest]

Met die koolstof elektroden word de cell echt niet warm geloof me, als hij ze uit potloden haalt, gaat gewoon te weinig stroom doorheen, ook al doet ie ze 0,5 cm uit elkaar wat ik deed...

Maar mijn cell werd elke keer te koud(met grafiet elektrodetjes) en dat gaat de vorming van kclo3 ook vertragen, dus als ik me wolfraam elektroden heb soldeer ik er denk ik 3-4 op elke pool, dan gaat het hopelijk wat sneller.

Wie weet doe ik wel gek en gebruik ik ze alle 10

EDIT:ff een serieuse vraag, acht iemand het veilig als ik stel zo'n 2 gram ammoniumchloraat maak, doormiddel van ammoniumchloride?, als het me sterk word afgeraden doe ik het niet, maar in een kleine onvervuilde mini cell, ik wil graag jullie meningen...
(ff voor info, ik wil geen perchloraat maken, maar gewoon chloraat en de stof observeren op veiligheid)



Lttrz

[Julicher]

Even voor de handigheid-> Met een stroom van 5 A heb je 30 uur nodig om 100 gram KClO3 te maken.
Met 0,1 zal het niet snel gaan nee. De weerstand die er is kan door de koolstofstaven zelf gemaakt worden. Als je bijvoorbeeld staven uit een potlood hebt kan het heel goed dat de weerstand heel hoog is. Je kunt eens batterijen zoeken met een koolstofstaaf. Neem wel de goede batterijen, in de betere batterijen zit nu een pasta. In deze koolstofstaven zit een goed bindmiddel. Misschien dat dat zorgt dat ze de stroom goed aankunnen.

@Pepcore-> Welke elektroden heb je besteld?

[Guest]

Ik heb nu wolfraam met alu die woensdag aankomen
(mss is het een laagje alu, dat weg corrodeert, en dan heb ik gewoon wolfraam)
, dus daar ga ik het niet mee maken, in de loop van de week bestel ik die 100% wolfraam elektroden...

Ik heb nu 200 gram ammoniumchloride, wil toch gewoon de stof ammonium chloraat even observeren, kijken of het nou echt zo gevaarlijk is...(kleine hoeveelheid natuurlijk )




Lttrz

[Atmosphere1]

Er staat inmiddels weer een cel te 'bubbelen' met 300 ml verzadigde NaCl-oplossing. Er gaat een dikke 5 Ampère doorheen, en daardoor blijft het vanzelf rond de 60 graden. De voeding bestaat uit 2 bijna identieke pc-voedingen (tevens in gebruik als labvoeding). Nu moet ik het geval regelmatig gaan aanzuren met een potje 0,1M zoutzuur, en morgen een zak lo-salt gaan halen. Ik heb inmiddels trouwens ook een leuke bron gevonden voor KCl, en als ik dat heb wordt m'n KClO₃ nog eens een keertje echt heel zuiver.

Een paar strips van wolfraam en mixed metals. Bij cloraat prima, maar bij perchloraat moet je je reactieproducten zuiveren. Ik heb als anode ook wel RVS gebruikt (chloraat synthese dan...) met een grafiet kathode, maar daar wordt je elektrolyt zwart van.

Ook al gebruik je wel NaCl ,dan kun je KClO3/KClO4 toch heel zuiver krijgen , zo veel werk is dat niet .
De aanwezigheid van natrium zie je snel genoeg wanneer je een kleuren sas ermee maakt. Een pan van aluminium ,een gasfornuis ,en koud water is alles wat je er bij nodig hebt .

Wanneer er te weinig stroom loopt en je hebt geen betere electroden dan kun je overwegen de spanning hoger te pakken om de stroom omhoog te halen . Het rendement is dan wel slecht maar het gaat in ieder geval sneller en de oplosisng wordt warmer.

Sterker nog, 1 stofje dat in je vat valt kan de boel laten ontbranden, en als het ontbrand zal de reactie hoogstwaarschijnlijk explosief verlopen, daarmee bedoel ik dat het gewoon ontploft, net zoals met armstrongs-mix. Maar goed, je zou het kunnen proberen met een klein beetje in een reageerbuis achter een blast-screen en er dan met een tangetje omheen gaan, maar ik denk dat je buis knalt.

Temperatuurcontrole is nog niet het grootste probleem, schoon glaswerk is het probleem. Met een standaard electrisch kookplaatje op de hoogste stand kom je een eind, en dan in een zandbak zetten, geen oliebad, dat word direct geoxideerd door chloraat/perchloraat en wat voor rotzooi er in zit met geweldige gevolgen.

Bij totale afwezigheid van een brandstof zal KClO3 niet gaan exploderen . Bij oververhitting ontleedt het gewoon in zuurstof en KCL.

Ammoniumchloraat is een afrader want zover ik weet is is dit zeer instabiel en explosief .

[Guest]

Ok ik heb net bericht gehad dat woensdag mijn wolfraam elektroden er zijn
Ik ga denk ik gewoon eeen Kcl oplossing gebruiken, aangezien mijn source van kcl zo'n 33%NaCl bevat.
Dus dan geleidt het toch gewoon goed(of beter als pure kcl) of heb ik het nou verkeerd??
En atmosphere was die Kclo4 uit de movie sectie zelf gemaakt?

En ik neem aan dat het eigenlijk dus wel veilig is om een heel klein beetje ammoniumchloraat maken??




Lttrz

[Svenn]

Ik heb net de verzadigde oplossing van KCI erbij gedaan, maar er gebeurde niks. Ik ga zo ff naar de drogist om nog wat KCI (zuivere) te halen. Dan doe ik die gewoon in de cel en dan zie ik wel of het neerlag geeft
Mijn elektroden zijn navullingen van een vulpodlood en ze zijn 3 mm dik.

[mr.stijntje]

KCI

Kom op, houd nou eens op met dat KCI. Het is geen verbinding van Kalium, Koolstof en Jood. Maar een verbinding van K (Kalium) en Cl (Chloor).

Dit KCI gebeuren slaat werkelijk nergens op. Gewoon KCl.

[Julicher]

@Svenn-> hoe lang heb je geëlektrolyseerd, en met hoeveel Ampere heb je dat gedaan. Als je het 1 dag met 0,1 A hebt gedaan heb je nog net geen 2 gram KClO3. Aangezien die 2 gram wel kan oplossen in een paar honderd mililiter water zul je dus geen neerslag krijgen. Dat het aantal ampere bij de 0,1 ligt zal komen doordat de staven voor vulpotloden te veel weerstand hebben. Er zit te veel klei in en zijn niet gemaakt om stroom de gelijden. Probeer dan staven uit batterijen. Die hebben bijna geen weerstand. Dan zul je al veel betere resultaten halen.

[Atmosphere1]

Overigens is een bron voor zuivere KCl wel handig , indien betaalbaar en als je alleen voor KClO3 en niet voor KClO4 gaat . Zuivere KCl is ook handiger wanneer je va NaClO4 naar KClO4 wil gaan en wil gaan uitzuiveren door herkristalliseren. Je hebt dan simpelweg minder oplossing te verhitten , en dat scheelt tijd en energie.

@ pepcore:
Die flash op het filmpje was inderdaad met home made KClO4 waarvan ik haast zeker weet dat die zeer zuiver was .
KClO4 met 5 % of meer aan KClO3 is al te veel verontreinigd om het in de pyrotechniek als KClO4 te gebruiken (met zwavel bv). Ik heb daarom veel aandacht besteed aan het zuiveren.