Chloraat dmv electrolyse

[Leander]

http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Cam...rate/tests.html

[Atmosphere1]

2 dennisman : KCLO4 ziet er uit als kristalsuiker (kubusjes) inderdaad. KClO3 kristallen zien er heel duidelijk anders uit. Jij ziet nu geen platte schijfjes meer dus kun je stellen dat je in ieder geval ook KClO4 hebt gemaakt.

Een alternatieve testmethode is de volgende:

Los 2 gram van je KClO4(of KClO3) op in 50 ml heet kraanwater . Laat dit vervolgens tot kamertemperatuur afkoelen . Wanneer het allemaal in oplossing blijft heb je met zekerheid nog een aanzienlijke hoeveelheid KClO3 erin zitten. Kristalliseerd er een klein deel uit dan heb je voornamelijk KClO3 .

In kraanwater op kamertemperatuur krijg ik in 50 ml water slechts +/- anderhalve gram kClO4 opgelost.
Onder de nul graden wordt KClO4 nagenoeg onoplosbaar .

Ik denk overigens dat bij een graad of 50 , KClO3 en KClO4 heb best te scheiden zijn omdat ze daar kwa oplosbaarheid het verst van elkaar lijken te liggen.

[dennisman]

Oke,, dan is het tot zover geslaagd, nu de andere 2,5 liter omzetten.

@Atmosphere: hoeveel gram Losalt gebruik jij voor het omzetten van 2 liter eletrolyt ( 4a5 bussen)

En die oplosbaarheid dat was mij ook al op gevallen bij mijn voorgaande samples, tijdens het verwarmen losten de KClO3 kristallen als vrij snel op en bleven er grote klonten kristallen onopgelost wat dus KClO4 blijkt te zijn.

@Julicher je heb dus nu ook goede anodes, wat zijn de afmetingen daar ben ik wel effe nieuwsgierig naar?

Edited February 15, 2007 by dennisman

[miech]

Heeft iemand hier trouwens wel eens koper- strontium- of bariumchloraat gemaakt? Bariumchloraat geeft een prachtige groene kleur in composities, en ik verwacht dat koper- en strontium(per?)chloraat ook mooi helder blauw en rood geven.

[dennisman]

Bariumchloraat kan idd ook op deze manier worden gemaakt, maar dan voeg je aan het NaClO3/NaClO4 bariumchloride toe en dan zal dus barium/per/chloraat neerslaan.

Maar volgens mij worden strontium/koper chloraat niet gebruikt voor pyrotechnische doeleinden.

[Atmosphere1]

Oke,, dan is het tot zover geslaagd, nu de andere 2,5 liter omzetten.

@Atmosphere: hoeveel gram Losalt gebruik jij voor het omzetten van 2 liter eletrolyt ( 4a5 bussen)

En die oplosbaarheid dat was mij ook al op gevallen bij mijn voorgaande samples, tijdens het verwarmen losten de KClO3 kristallen als vrij snel op en bleven er grote klonten kristallen onopgelost wat dus KClO4 blijkt te zijn.

@Julicher je heb dus nu ook goede anodes, wat zijn de afmetingen daar ben ik wel effe nieuwsgierig naar?

Er staat een fout in mijn voorgaande post ,er staat 1,5 gram KClO4 per 50 ml . Het moet zijn 1,5 gram per 100 ml bij 20 graden.
Van KClO3 lost er in 100 ml ruim 7 gram op bij 20 graden . Het lost dus ruim 4 keer zo goed op in water als KClO4 !!

voor 2 liter electrolyt denk ik ook aan ongeveer 4 of 5 bussen low-salt inderdaad . Heb het nooit precies bijgehouden.

[Nitroglycerin]

Of het kwartje valt gewoon niet bij mij, of er klopt hier iets niet. Ik heb mijn cel eens even gemaakt in een middagje na school. Nu heb ik 2 koolstofelectroden van 15 cm lang in een verzadigde NaCl-opl, er lag zelfs nog een laag NaCl op de bodem. Nu is die laag inmiddels weg, de pH is 3 a 4 en er komen hele kleine belletjes/een witte wolk van de anode, de kathode bevat behoorlijk dikke bellen en doet veder niets op het eerst oog. Hij wordt absoluut niet warm, hij is nu 25 graden C. Er gaat 5.2 volt in en als ik mijn multimeter op de anode en kathode zet zie ik 3.42 op mijn schermpje. Het amperage kan ik niet meten op het moment, daar zou ik meer klemmetjes e.d. voor nodig hebben. De Cel is 0.3 liter.

Ligt het aan mij, of horen en nou geen belletjes van de anode te komen, met de temperatuur hoger zijn en is er veel voltage verlies? En ruikt het nou zo naar chloor? Ik ken de geur van elementair chloor, en als ik de concentratie zo zie zou ik bijna denken dat dit ook chloor is.

Ik heb het topic een aantal keer doorgebladerd, en het wordt bijna per keer onduidelijker. Zal wel aan mij liggen.

[Julicher]

Als er aan de anode belletjes komen is dit O2 en/of Cl2. Als de temperatuur hoger is zal het chloor beter oplossen en krijg je minder chloorgas uitstoot. Ook gaat het geleidingsvermogen omhoog als de temperatuur hoger is.

Mijn eigen cel staat nu 75 uur aan in 1,5 liter elektrolyt met gemiddeld iets van 8 A. Hopenlijk begint de vorming van perchloraat snel.

[dennisman]

Wat je nu zegt lijkt dat het wel goed gaat maar alleen :een witte wolk van de anode dat kan niet dat moet dus de kathode zijn en aan de anode kleine bellen wat er idd naar uit ziet dat die niets doet.

Als je oplossing naar chloor ruikt dan word er dus chlorine gevormt dat is dus oke.

Mischien is de weerstand te hoog kan er gewoon niet meer Volt door heen stromen, Dat zie ik ook met mijn instelbare voeding er wil gewoon op dit moment niet meer dan 6 Volt door mijn cel heen( is ook niet nodig maar effe om te testen) elctroden dichter bij elkaar plaatsen is een optie.

[Julicher]

er wil gewoon op dit moment niet meer dan 6 Volt door mijn cel heen( is ook niet nodig maar effe om te testen) elctroden dichter bij elkaar plaatsen is een optie.

Je bedoelt 6 ampere zeker? Volt kun je zo hoog maken als je wil zonder weerstand aan te passen.

[00h]

hallo,

Ik heb dit forum even door zitten lezen en ben van plan om ook zelf een cel te maken.
Ik heb hier nog platina liggen maar het zijn maar dunne staafjes van +/- 1mm dik, zou ik ook hiermee een mooie cell kunnen maken?

@pepcore: je lader is waarschijnlijk een druppel-lader dat betekent dat hij in schokjes stroom geeft.

[dennisman]

@Julicher: nee ik bedoelde echt het aantal Volts, als ik mijn cel aan heb staan dan loopt er 40 amp door bij 6 Volt als ik nu de voltage knop verder draai gebeurt er niets, niet meer Volt of ampere wat er bij komt.(deze voeding kan tot 20 V en levert 50 amp).

Dit vond ik ook al gek ik dacht ook altijd dat het aantal Volts zo aan te passen was zonder weerstand te verlagen.

Pt is zeker wel geschikt voor electrolyse(dat was een aantal pagina's terug ook al gezegt).

Volgens mij werkt een acculader wel een lader begint pas te ''druppelen ''als de accu bijna vol zit.

Edit) Ik heb net mijn voeding is goed zitten bekijken en ik denk de voltage niet hoger wil worden door dat het aantal ampere word begrenst op ruim 40 amp.

Dus zodra ik de knop voor de ampere aftestellen vol open zet en de Volt knop dan langzaam van nul omhoog draai gaan beide meters omhoog die van het voltage stopt bij 6 Volt en de amp bij ruim 40amp.

@:Atmosphere weet jij misschien hoe dat zit met de MMO anodes het schijnt dat deze slecht presteren of wel kunnen beschadigen in een cel met te een laag chlorine gehalte, dus hoemeer perchloraat des te minder chlorine.

Ik zal zelf ook is effe informeren hoe dat nu zit.

Edited February 22, 2007 by dennisman

[miech]

Voor de geïnteresseerde mens: Lees dit eens door. Ik werk ook op de hier beschreven methode, en dit werkt gewoon altijd.

@ 00h: Platina is prima (of gewoon het beste), maar jaag er niet te veel stroom door want dat is zonde.

[Nitroglycerin]

Ik heb nog even een vraagje over de montage van koolstof electroden. Hoe maak je die nou het best vast ? Korkodillenbekjes schenen teveel ampere te verliezen, solderen gaat niet (lijkt me) en een draadje eraan plakken kijkt me nou ook niet de beste oplossing. Die gaat los zitten en werkt niet echt mee, plus dat er meer weerstand is. Wat is nou de beste manier?

[dennisman]

Het beste is met een kabel schoentje (bout+moer) maar dan zal je ook een gat in de electroden moeten boren en ik weet niet hoe dat gaat in koolstof.

Maar het is verre weg de beste verbinding.

[Nitroglycerin]

Juist, dat doe ik ook als ik goede metaal/metaaloxide-plated electroden heb, maar ik zit nu nog even met koolstof. Koolstof zelf is veel te bros om te boren, zelfs de potloden splijten kan al te over-stressing zijn voor die dingen.

En nog even over het platen/coaten van electrodes. Er bestaat geleidende lijm, redelijk aan de prijs volgens mij, maar is dat niet een goede oplossing? Of is wolfraam dus gewoon het allerbeste in prijskwaliteit? (Ik weet niet hoeveel wolfraamelectroden precies kosten).

[Julicher]

@ Dennisman-> Dat is wel heeeel erg veel ampere he. Is dat het gemeten of ingestelde aantal ampere? Als er 40 A door heen gaat bij 6 V begint het toch in notime te koken normaal? Ik krijg er nu maar 8 A door heen bij 5,5 volt en het wordt al 55 graden zonder isolatie buiten. Je cel heeft dan wel heel erg weinig weerstand. Hoe ziet je cel eruit? Vorm en afstand van elektrodes wil ik wel graag weten.

Hij staat nu ongeveer 100 uur aan en er komt nu minder H2 gas vrij dus misschien dat ie nu ongeveer begint met perchloraat maken. Gemiddeld is het iets van 8 A geweest. Het is wel maar 1,5 liter.

[dennisman]

Dit zijn ingestelde amp. de voeding geeft precies aan hoeveel er door heen gaat het is wel een pro voeding dit ding weegt ook nog eens een kilo of 15 gewoon een onbenullig ding.

De kabels zijn ook niet normaal bijna 1 cm dik!!

De cel zelf is een dikke glazen 3 liter pot de electroden zijn 30 cm lang en geloof 4 cm breed de afstand tussen de electroden is 2 cm.

Voor de koeling heb de cel in een curver bak staan met water ongeveer 12 liter.

Maar ik heb al een paar pagina's terug wat foto's gepost!

Edited February 23, 2007 by dennisman

[Julicher]

De foto's heb ik gezien en ik heb ongeveer het zelfde, alleen met een MMO anode en RVS kathode. Je hebt wel heel erg weinig weerstand in je cel. Ik heb niet zulke dikke draden maar wel goede kwaliteit speakerkabels met kabelschoentjes. Dat er bij mij minder ampere door heen gaat is denk ik door de nogal slechte vorm van de kathode. Dat is namelijk een staaf van 8 mm doorsnede, dus geen plaat. Ook is de afstand tussen de elektrodes ongeveer 4 cm. Hopenlijk krijg ik het opgekrikt tot de 15-20 A.

Het is een hele goede cel Dennisman van je met zo weinig weerstand. Daar zul je zeker al veel kilo's perchloraat mee hebben gemaakt he.

[dennisman]

Ik heb al redelijk wat geproduceert maar het merendeel KClO3,maar de cel is jammer genoeg overleden
perongeluk tijdens het koelwater bijvullen de cel geraakt en een barst er in dus nu weer op zoek naar een nieuwe pot.

[Julicher]

Dat is erg jammer. Misschien kun je bij de BB eens langsgaan voor een kleine ton of grote wekpotten. De wekpotten zijn wel maar 1,5 liter en deksel zou je van stevig plastic kunnen maken. Zo heb ik het iig gedaan omdat ik geen grotere pot kon vinden. Het kunsstof is iets van 0,7 mm dik en zie je vaak waar huizen gebouwd worden. Geen idee hoe het heet. Maar je hebt iig je elektrodes, die zijn nog wel het belangrijkste.

[Atmosphere1]

@:Atmosphere weet jij misschien hoe dat zit met de MMO anodes het schijnt dat deze slecht presteren of wel kunnen beschadigen in een cel met te een laag chlorine gehalte, dus hoemeer perchloraat des te minder chlorine.

Het hangt er vanaf welke MMO anodes je hebt ook , er bestaan meerdere types namelijk . Ik heb Titaan met een Ruthenium Mixed Metal Oxide coating wat bedoeld is voor de Productie van hypochloriet en
Elektrolyse van zeewater (anti-fouling). tot dusver heb ik nog niets gezien wat betreft beschadiging en /of aantasting .

Belangrijk is de spanning over ( niet 'door') je electroden zo laag mogelijk te houden voor een langere levensduur van je anode.

Ik heb zelf ook een electronische vermogens regelaar op de 230 kant van m'n ringkerntrafo. Zo kan ik de spanning over de cel laag houden. En als ik juist meer vermogen wil sluit ik een dikke elco aan over de cel .
bij pc voedingen werkt dit niet of nauwelijks omdat het geen wisselende gelijkspanning geeft zoals een trafo met gelijkrichter .

[dennisman]

Ik heb weer een nieuwe cel gebouwt dit keer een hoge glazen pot van 35 cm dus ook gelijk de totale lengte van de anode/kathode wat de weerstand dus nog meer zal verminderen.

Ik denk dat deze nog beter zal presteren dan de vorige er stroomt nu namelijk al 40 amp bij 4/4,5 Volt door 2,2 liter electrolyt.

Voor de koeling staat de cel in een emmer met water en blijft mooi rond de 40 gr.
Ti MMO anodes/kathode kunnen slecht tegen een te hoge temp, ik had zelf al problemen met de kathode kromtrekken en dat soort narigheid gelukkig aan de anode niets te zien dus de temp ook zo laag mogelijk houden.

Ik had nog effe wat informatie gevraagt over Ti MMO anodes
( max amp per 100cm2 bedraagt 600 amp.
( max Voltage 10V daar boven gaat de coating snel kapot.


Ik had op een site nog een calculator gevonden waar mee je ongeveer de tijd van je electrolyse kunt zien bv.

500 gr NaCl in je electrolyt.
40 Amp gaat er door de cel.
0,54 Efficiency.
---------------------
Dan zou er na 2,654 dagen 910,643gr NaClO3 zijn gevormt.
Voor NaClO4 is dat 3,539 dagen en zal er 1,048kg NaClO4 zijn gevormt.

http://www.vk2zay.net/calculators/?body=chlorates.php

Edited March 1, 2007 by dennisman

[miech]

Zou je een linkje naar die calculator kunnen posten? Ik denk dat een heleboel mensen daar wel wat aan hebben. (ik in ieder geval)

[youritje]

Ik heb eindelijk weer een werkende cel.
stukje Pt aan koperdraad gesoldeerd en als het ware gecoate met 2 componenten lijm.
Ik neem aan dat het koper het elektrolyt niet raakt want hij doet het nog steeds(half uur). Vorige keer dat t mis ging was t koperdraad na een kwartiertje al helemaal weg. Cathode is stuk rvs. Oppervlaktes zijn min of meer gelijk aan elkaar.
Als voeding, de voeding uit mijn oude pc gesloopt en de 3 rode voedingskabels als + en 3 zwarte kabels als -, even doorgemeten kwam 5,38 volt af. Leek mij een mooie spanning. Op de voeding staat : bij 5v Max 23 amp. Ik heb een multimeter die maar tot 2 amp gaat, maar ik wil wel graag weten hoeveel stroom er loopt. Mijn vader had mij ooit eens geleerd dat ik met een weerstandje in serie wel grotere stromen kon meten met die meter. Hij is nu op vakantie dus kan het niet vragen, weet iemand hoe dit wel moet?
En nog een probleempje, ik heb net even de Ph gemeten het papiertje werd knetters blauw. tussen Ph 9 en 10 in. Is dat een groot probleem? Ik heb eventueel wel wat NaOH- en HCl, kan ik dat zomaar gebruiken om de Ph te veranderen? En hoeveel?

Youri