Chloraat dmv electrolyse

[Keesthemad]

Eh, zit ik hier fout het is toch U = IR en in een serieschakeling is het toch zo dat je Rtotaal = R1 + R2 dus dat als je een weerstand er in zet dan is die stroom die over spanning die over de cell staat gelijk aan Utotaal - Uweerstand, de stroom is overal gelijk door de schakeling, U1 = U2 = Utotaal (bij serie).

Sorry maar volgens mij zit ik gewoon goed.

Edit; mijn compu spaced m een beetje, als in dat de laatste post die ik net las die van de persoon voor mr.stijntje was de laatste 3-4 heb ik dus niet gezien...

[Guest]

Gvd ik ga echt gek worden, ik heb de kristallen uitvoerig gedroogt(onder gasfornhuis)

Met suiker vermengt, en echt het doet bijna niks, na een tijd er een vlam op te houden, begint het te branden, maar dat tempo is echt traag, en het gaat de hele tijd uit.

Ik weet echt niet wat er mis gaat..., ik ga me voeding weggooien ozo, ik word echt gek ervan, ik moet zowiezo nu eerst maar ff een ampere en volt meter kopen om te kijken of ik wel helemaal goed zit met alles.

Ik heb 3 theorien wat er verkeerd is gegaan.

Ik heb de kristallen echt super heet gedroogd waardoor de kclo3 is beginnen te ontleden en al zijn kracht heeft verloren.(kan dat?)

Of er is gewoon nog een aannoemelijke hoeveelheid KCL in de mix.

En nog een andere theorie is dat ik gewoon iets anders loop te maken

Stel er is nog veel KCL aanwezig, kan ik dan een gelijke hoeveelheid ijskoud water toevoegen, en filtreren??

Als niks van dit alles gaat uitpakken, koop ik een nieuwe voeding...

Een schrale troost de elektroden zijn nog zo goed als nieuw..



Lttrz

[Keesthemad]

Hogere temperatuur betekend hogere weerstand, reken eens uit hoeveel weerstand je draden hebben, het kan best zijn dat je draden te veel volts wegnemen, vooral bij hoge temperatuur, als je de formules daarvoor wilt kan ik ze eventueel posten.

Als je electroden echt van kleur veranderen zijn ze niet van 100% wolfraam maar van iets met minder %... Hierdoor kan er misschien iets inerts ontstaan oid.

(heeft geen idee)

[Julicher]

@ Keesthe mad-> ik weet niet zeker of je voorlaatste post op de mijne sloeg maar in dat geval het volgende. Stel je cel heeft 1 ohm weerstand en je zet er een weerstand van 1 ohm in serie bij, dan zal het aan watt over je cell delen door 4. Je hebt dan namelijk maar het halve voltage over de vel vanwege de weerstand met zelfde weerstand als je cel. Ook is er maar de helft van het aantal ampere dat er loopt, omdat het aantal ohm verdubbeld is, van 1 naar 2. Dus 3 ipv 6 volt over je cel bijvoorbeeld, en 5 ampere door de hele kring ipv 10.

[Atmosphere1]

Met een variabele weerstand pas je het voltage niet aan, maar de stroom (amperage). Tenzij je een of andere ingewikkelde schakeling weet om met een variabele weerstand de spanning aan te passen, dan wil ik graag een schemaatje hieervan .

Het in serie met de cel opnemen van een weerstand in je circuit is wel een manier om de spanning over de cel te verlagen ( de Shunt ) , maar de stroom gaat dan ook omlaag en er gaat veel electrische energie verloren.

Gewoon een vermogensregelaar plaatsen gaat goed , die zit op de primaire ( 230 v) zijde van m'n trafo.
Dit voor het geval het opgenomen vermogen hoger wordt dan is toegestaan voor m'n trafo. stroom en spanning gaan omlaag , niet alleen stroom .

Stroom zou ik altijd willen meten omdat je anders geen flauw idee hebt hoe lang de electrolyse moet gaan duren. Ik meet de stroom aan de primaire zijde van m'n trafo omdat de stroom aan de secundaire zijde hoger is dan de gemiddelde ampèremeter aankan (mijn meter 20 A) . Weet je de primaire stroom dan kun je de secundaire gewoon uitrekenen.

[Atmosphere1]

Ik heb mijn cel ruim drie dagen aan staan en nu word de gas stroom aan de kathode een stuk minder zeker wel de helft dus er loopt steeds minder stroom doorheen, misschien is nu het grootste deel omgezet naar NaClO3 en begint de omzetting naar NaClO4.

@Atmosphere: zou het nu nog noodzakelijk zijn om door te gaan met NaCl toe te voegen.
Ik heb nu z'n 1,5 kg NaCl in mijn cel opgelost (3liter)

Met hoeveel NaCl was je begonnen?

Bij vorming van NaClO4 moet je zeker geen zout meer toevoegen , heeft geen nut want de NaClO4 gaat deels neerslaan omdat het minder goed oplost als NaClO3 .

Langzame afkoeling geeft inderdaad grote kristallen ,snelle afkoeling kleine . Na een paar keer te hebben geherkristalliseerd laat ik de kokende KClO3 of KClO4 oplossing zo snel mogelijk afkoelen zodat ik later na het drogen geen grote kristallen hoef te gaan verpoederen .

Ik hoor hier nog steeds niets over gefractioneerde kristallisatie , lijkt mij toch niet onblangrijk . Alleen de neerslag drogen geeft nog veel verontreiniging /een onzuiver product . Het vocht rond de kristallen bevat immers nog goed oplosbare zouten ( NaCl, KCl) . Voor verdere uitzuivering heb je niet meer nodig als een Aluminium pannetje of glaswerk ,water( liefst ook koud , gasfornuis /pitje .

[dennisman]

Ik was ongeveer begonnen met 1200 gr NaCl en met het toevoegen ongeveer 1500 gr NaCl en jammer genoeg ook nog tijdens de omzetteng naar NaClO4.

Ik heb de cel een aantal dagen geleden uitgezet maar nog geen tijd gehad om verder te gaan met het omzetten met KCl, morgen gaat dat gebeuren, eerst maar eens met een halve liter om te kijken of er wel KClO4 aanwezig is voor ik alles omzet.

Wat bedoel je precies met gefractioneerde kristallisatie?

Ik zuiver mijn product door voor elke 350gr KClO3 1 liter water te koken dan de KClO3 toevoegen alles op lossen plus dan nog 200 ml water toe voegen de oplossing over gieten in een pot laten afkoelen deze kristallen laten drogen en je hebt een redelijk zuiver product wat dan geen vocht meer aantrekt.

@Pepcore:1 is er wel chloor opgelost in je cel? Zonder chloor geen chloraat.
Het kan zijn dat er nog te weinig amp loopt waardoor de omzetting nog veel langerduurt.

KClO3 ontleed pas als het smelt door verhitting ik neem aan dat je niet zover bent gegaan om je kristallen te drogen.

[Guest]

Nee ze smolten geeneens toen het super droog was dat was het rare, de kristallen schoten gewoon weg van de hitte echt vaag.

En raadt eens, doe ik zo een goedkope multimeter van de aldi aan me voeding, geeft ie 0 volt aan .
En doe ik het even later weer geeft ie -4,85(en nee ik hield niet de plus op de min)

Dus dat word maar een nieuwe voeding kopen en nou gewoon ff goed nadenken welke kabels ik ga wegknippen, voordat ik hem weer verkloot....

(het moraal van dit verhaal, volgens mij heb ik gewoon KCL met 1% kclo3, of een hele andere stof. )



Ltttrz

[Atmosphere1]

Als je toch een voeding gaat aanschaffen kun je beter een eenvoudige transformator kopen, hoef je niet met draden te gaan kloten ook .

@ dennisman : Je kunt ook nog kleinere samples nemen om te testen toch ?

Wanneer je kleuren wil gaan maken met KClO4 of ClO3 dan moet de natrium er echt helemaal uit, en is verder zuiveren noodzakelijk .
KClO4 is veel breder inzetbaar , kan samen met nitraten en zwavel , ook een reden om voor KClO4 te gaan

[dennisman]

Ik heb net gedeelte omgezet,na het toevoegen van Losalt(opgelost in warm water) veranderde de kleurloze NaClO3/NaClO4 in een witte melkachtige vloeistof wat na een aantal min begint te zakken het staat nu nog buiten af te koelen.

Deze laag wat ik nu ik mijn pot heb zitten zijn niet echt kristallen maar het is meer poedersuiker achtig het zijn niet de kristallen wat ik gewend ben met een electrolyse van KCl.

Ik heb nu net het water afgegoten de (kristallen) in een pan gedaan met water en ongeveer een 5 min laten koken en weer terug gegoten in een pot de kristal struktuur blijft het zelfde poedersuiker, en het is nu wel heel moeilijk om te zien wat het nu is aan de kristal vorm.

Misschien nog een keer herkristaliseren en dan zeer langzaam laten afkoelen zodat er echte kristallen ontstaan.

Als dit wel KClO3/KClO4 is dan is de yield vele malen hoger dan waneer je met een KCl oplossing begint te electrolyseren.

Edited February 9, 2007 by dennisman

[Atmosphere1]

Ok , mooi zo hoort het te gaan, met zeer veel neerslag. De oplossing met de poederfijne kristallen ff in de vriezer zetten en er dan extra water bijgooien , laten bezinken en afgieten . Vervolgens weer aan d ekook brengen met een hoeveelheid wate die er net voor zorgt dat alles is opgelost , daarn alangzaam laten afkoelen, dan weer afgieten en nog een keer met koud water spoelen en afgieten na bezinken .

Nu is je product al het grootste deel van de onzuiverheden kwijt , ga je nu weer verhitten ,alles oplossen en langzaam afkoelen ,dan wordt de kristalvorm herkenbaar . Te veel NaCl verontreiniging verstoort de kristalopbouw.
KClO4 geeft meestal allemaal halve kristallen , ziet er uit als kubusjes. KClO3 geeft duidelijk platte kristallen,schilfers.

Wanneer er geen vorm te herkennen valt zijn KClO3 en KClO4 bijde volop aanwezig . Dit mengsel is natuurlijk ook al gewoon bruikbaar als oxidator,maar dan moet je het behandelen als zijnde KClO3 .

[dennisman]

Ik heb alle stappen gedaan en ik heb gedeeltelijk KClO4 kunnen ontdekken het zijn doorzichtige vierkanten stukjes (kubusjes) maar ook nog zeker een aanzienlijk deel KClO3.

Dus ik ga met het overige electrolyt maar weer verder electrolyseren en kijk over een paar dagen wel weer wat er uit komt.

[duupie]

Ik heb me nu een uurtje bezig gehouden met het lezen van deze topic, en heb besloten om De elektrolyse van kaliumchloraat als onderwerp voor mijn onderzoekscompetentie van chemie te nemen.

Nu resten mij nog een aantal zaken die mij behoorlijk onduidelijk lijken.

Bijvoorbeeld: de keuze van metaal voor de elektroden, is het enkel belangrijk om metalen te nemen die traag oxideren? Met andere woorden: kan je om het even welk metaal gebruiken, als je er maar voor zorgt dat het maar genoeg elektriciteit blijft geleiden? In die filosofie kan je toch ook gewoon redeneren dat een INOX lepel of vork of mes een perfecte anode of kathode kan zijn? Die roesten toch niet?

Volgende vraag, op internet vind talloze soorten elektrolyt om mee te beginnen, ik lees hier termen als losalt, KCl, NaCl, soms zelf BLEEKWATER .

=> Welk zijn jullie ondervindingen? Welke elektrolyt geeft volgens jullie nu de beste resultaten? Ik lees hier de meest uiteenlopende meningen, dus ik weet het echt niet meer.

Wat ik heb kunnen afleiden uit de verschillende posts, is dat de beste resultaten verkregen worden bij spanningen tussen 4 en 8 volt, en dat de stroomsterkte zo hoog mogelijk zou moeten zijn. Klopt dit nu?

Dank bij voorbaat,

Duupie

[superman21]

In die filosofie kan je toch ook gewoon redeneren dat een INOX lepel of vork of mes een perfecte anode of kathode kan zijn? die roesten toch niet?

Die roesten onder normale omstandigheden inderdaad vrijwel niet, maar in je cel wel. Als resultaat krijg je allemaal rotzooi in je elektrolyt.

volgende vraag, op internet vind talloze soorten elektrolyt om mee te beginnen, ik lees hier termen als losalt, KCl, NaCl, soms zelf BLEEKWATER

NaCl blijft het beste omdat dit stroom het beste geleidt in oplossing. Lo-salt is minder geschikt omdat hier minder NaCl in zit, en KCl bevat geen NaCl dus geleidt nog slechter en is eigenlijk niet geschikt. Bleekwater is alleen gebruikt als je KClO3 maakt door verwarming van bleekwater (natriumhypochloriet) met KCl, maar is ongeschikt voor elektrolyse.

Verder gebruik je wat weinig hoofdletters maar hier ga ik maar niet over zeuren, je zinnen eindigen immers goed!

[duupie]

Ziezo, Hoofdletters aangepast (altijd al een uiterst zwak punt van mij geweest, ook in huistaken enzo ).

Nu heb ik hier toevallig een weerstandsdraad uit een keramische halogeenkookplaat liggen. Ik vermoed dat het materiaal nichroom is of iets dergelijks. Zou dit werken? Ik heb al eens gevraagd achter titanium in een doe het zelf zaak en ze verklaarden mij gek . Ik zal nog wat verder zoeken achter alternatieven. Koolstofstaafjes die ik bijvoorbeeld kan behandelen in lijnzaadolie vind ik ook nergens. Waar wordt zoiets eigenlijk gebruikt?

In verband met de elektrolyt: Ik vind wel iets, op Wvisser ofzo

Dank bij voorbaat

[superman21]

Staat al enkele keren vermeld in het topic dat je voor grafiet staven de staven uit oudere batterijen kunt gebruiken, of grafiet staven die kunstenaars gebruiken om mee te tekenen. Dan moet je niet de wilgen houtskool nemen, maar echt grafiet staven. Deze zijn ook dikker en langer dan die uit batterijen. Deze verkopen ze bij kunstenaar benodigdheden winkels.

[dennisman]

Titanium werkt alleen als kathode, heb je een behandeld stuk met een mixed metal oxidecoating dan is die zeer geschikt, deze zijn alleen bijna niet particulier te vinden.

Lood met een loodoxide coating is na Platina en Titanium mmo de beste anode.(Zie W. visser site)

Koolstof is niet echt een super anode, het is maar bestand tegen een beperkt aantal amp, en het word al snel een zwarte prut in je cel.

Dat nichroom ken ik niet je zou het kunnen proberen.

[mr.stijntje]

Hmm, dingen met RVS kleuren toch zo snel donker door het chroom? Dan lijkt nichroom me ook niet echt een goed idee.

[Atmosphere1]

Ziezo, Hoofdletters aangepast (altijd al een uiterst zwak punt van mij geweest, ook in huistaken enzo ).

Nu heb ik hier toevallig een weerstandsdraad uit een keramische halogeenkookplaat liggen. Ik vermoed dat het materiaal nichroom is of iets dergelijks. Zou dit werken? Ik heb al eens gevraagd achter titanium in een doe het zelf zaak en ze verklaarden mij gek . Ik zal nog wat verder zoeken achter alternatieven. Koolstofstaafjes die ik bijvoorbeeld kan behandelen in lijnzaadolie vind ik ook nergens. Waar wordt zoiets eigenlijk gebruikt?

In verband met de elektrolyt: Ik vind wel iets, op Wvisser ofzo

Dank bij voorbaat

In zo'n cel wordt de anode blootgesteld aan zeer sterk oxiderende gassen , daar zijn maar heel weinig materialen tegen bestand .
Dat over het electrolyt is toch zeer simpel ?, er zijn maar 2 mogelijkheden.

[Julicher]

Je anode moet stroom geleiden maar tegelijkertijd ook zo inert mogelijk zijn. Grafietstaven uit van die grote 6V batterijen kun je gebruiken bij het maken van chloraat. Als je sterkere oxidators wil moet je inertere anodes hebben, zoals mixed metal oxide, of gewoon Plantina. De mixed metal oxide is meestel een laag op een raster of plaat van titanium. Helaas zijn de mixed metal oxide anodes wat moeilijker te krijgen, maar gelukkig heb ik er 2 kunnen kopen .

Als elektrolyt is NaCl eigenlijk nog het beste. Het blijft de stroom goed geleiden als er al veel is omgezet naar NaClO3. Als je geen Na ionen in je eindproduct wil kun je KCl gebruiken, je krijg een heel schoon eindproduct. Het duurt dan wel veel langer voordat het klaar is. Zelf zou ik nooit losalt gebruiken in het elektrolyt omdat je dan beide nadelen hebt. Zowel ''vervuiling'' als een slechter geleidingsvermogen.

[Atmosphere1]

Over de yield: Uit 2 liter electrolyt bestaande uit nagenoeg alleen NaClO4 haalde ik na toevoegen van KCl en een aantal malen herkristalliseren en spoelen ongeveer een kilo kaliumperchloraat . Dat was de moeite dus zeker waard.

Ik heb het volop in kleurensassen gebruikt , ook voor groen bv . Dus natrium ionen zaten er niet meer in.

[mr.stijntje]

Das érg netjes Atmosphere! Ik ga jou raad opvolgen en actief op zoek naar goede (Ti met MMO-coating) anodes, zodat ik ook aan de slag kan. Want dit klinkt erg veelbelovend.

Ik heb 5v met een 200W voeding, dus volgens logische berekening zou er dan 40A moeten kunnen lopen. Bekabeling wordt vierdubbel speakerkabel. (ja ik pak het meteen goed aan)

Nu dus nog een anode vinden, ik heb Magneto gemaild, maar ik weet niet of dat gaat lukken. (en anders zijn ze waarschijnlijk vrij duur) Iemand nog tips voor een goede Ti MMO anode? Ebay leverde weinig op helaas.

[dennisman]

Gisteren weer een nieuwe sample NaClO3/NaClO4 omgezet eerst natuurlijk de witte neerslag gehad, een paar keer gespoeld met koud water daarna het geheel gekookt laten afkoelen,spoelen met koud water.

Daarna nog een keer aan de kook gebracht heel rustig laten afkoelen en nu dus wel allemaal kristallen als
kristalsuiker.

Ik denk dat dit nu wel KClO4 is omdat er nu geen schilfer kristallen zichtbaar zijn zoals KClO3.

Misschien effe testen met zwavel (slag test) KClO4 reageert daar toch niet op of zit ik nu helemaal verkeerd?

@Mr Stijntje
Volgens mij zijn de 200W pc voedingen allemaal 20 amp max op de 5 volt uitgang.

[mr.stijntje]

Met alleen zwavel is KClO3 ook niet zo gevoelig voor slag hoor. Ik denk dat de kristalvorm een betrouwbaarder bewijs is dan de slagtest/frictietest.

Ontbrandt KClO4/Suiker ook direct als er een druppel zwavelzuur op valt? Als dat niet zo is is dát wel een betrouwbare test. (Ik weet nl niet hoe het zit met de stabiliteit van perchloorzuur, en of daar ook ClO2 vrijkomt etc..)

En 20A is voorlopig nog een streven, tegen de tijd dat ik daar in de buurt kom plaats ik er wel een 2e voeding bij. Ik heb er toch zat.

[yellowcard]

KClO₃:S is misschien niet super gevoelig, maar als je het 1 op 1 voorzichtig mengt, een klein beetje op een tegel legt en er een harde klap met een metalen hamer op geeft, gaat het wel af. Met KClO₄ zal dit niet gebeuren. Dus ik denk dat dit wel een goede test is om te checken of je nu Kaliumchloraat of Kaliumperchloraat hebt.